ГОСТ 4171-76 Натрия сульфат 10-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 765 г.

3.2. Определение массовой доли 10-водного сернокислого натрия

3.2.1. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда:

колонка стеклянная (с притертым краном) внутренним диаметром 18-20 мм и рабочей высотой 175-180 мм; в верхней части колонки должно быть расширение;

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;

аммоний роданистый (аммония роданид) по ГОСТ 27067-86, раствор с массовой долей роданистого аммония 10%;

калий роданистый (калия роданид) по ГОСТ 4139-75, раствор с массовой долей роданистого калия 10%;

катионит марки КУ-1 или марки КУ-2-8 по ГОСТ 20298-74, первого сорта;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:2;

метиловый оранжевый (парадиметиламиноазобензолсульфокислый натрий) (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77;

метиловый красный (индикатор) раствор в этаноле с массовой долей метилового красного 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

серебро азотнокислое (серебра нитрат) по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%;

спирт этиловый ректификованный технический (этанол) по ГОСТ 18300-87 высшего сорта;

смешанный индикатор (метиловый красный по ТУ 6-09-51-69-84 и метиленовый голубой по ТУ 6-09-29-76), готовят по ГОСТ 4919.1-77;

бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;

колба Кн-2-500-40 ТХС по ГОСТ 25336-82;

стакан Н-2-100 ТХС по ГОСТ 25336-82;

стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2.2. Подготовка к анализу

Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Для анализа применяют фракции размером от 0,3 до 1,5 мм. Для удаления загрязнений, минеральных примесей и перевода катионита в Н-форму его помещают в стакан и несколько раз обрабатывают раствором соляной кислоты, нагретым до 50-60 °С. После этого катионит загружают в колонку до высоты столба 100-150 мм и продолжают отмывать нагретым раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на ион железа (проба с раствором роданида аммония или калия), затем катионит отмывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором нитрата).

Катионит хранят в колонке под слоем воды или отсасывают на воронке Бюхнера и хранят в банке с притертой пробкой.