ГОСТ 4160-74 Реактивы. Калий бромистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛКТ-500г-М, ВЛР-1 кг или ВЛЭ-200г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса пробы должна быть не менее 230 г.

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Определение массовой доли бромистого калия

3.2.1. Реактивы и растворы

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

дифенилкарбазон, раствор в спирте с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1;

кислота азотная, не содержащая оксидов азота; готовят по ГОСТ 4517;

ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521, раствор концентрации (1/2 Hg(NO)·2НО)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3;

бюретка 1(2)-2-50-0,1 по НТД;

колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;

пипетки 4(5)-2-2 и 6(7)-2-5(10) по НТД;

цилиндр 1-50(100) по ГОСТ 1770.

3.2.2 Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата, высушенного по п.3.4, помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см воды, прибавляют 5 см раствора азотной кислоты и титруют раствором 2-водной азотнокислой ртути (I). Не доходя до точки эквивалентности на 2-3 см (по теоретическому расчету), прибавляют 0,2 см раствора дифенилкарбазона и продолжают титрование до резкого перехода голубовато-зеленой окраски образовавшейся суспензии в синюю или сине-фиолетовую.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю бромистого калия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- массовая доля хлоридов в препарате, найденная по настоящему стандарту, %;

- масса навески препарата, г;

0,0119 - масса бромистого калия, соответствующая 1 см раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) концентрации точно 0,1 моль/дм, г;

3,356 - коэффициент пересчета хлоридов (Сl) на бромистый калий.