3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
__________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".
Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885.
Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.
3.2. Определение массовой доли кислого углекислого калия в высушенном над серной кислотой препарате
3.2.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Бюретка 1(2)-2-25-0,1 по НТД.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор концентрации (1/2 HSO)=1 моль/дм (1 н.) или кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (НСl)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Метиловый оранжевый (индикатор) раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
3.2.2. Проведение анализа
Около 2,0000 г препарата, предварительно высушенного над концентрированной серной кислотой до постоянной массы, помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см воды, прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и титруют из бюретки раствором соляной или серной кислоты до перехода желтой окраски раствора в оранжевую, затем раствор нагревают и кипятят в течение 2-3 мин.
Если после охлаждения вновь появится желтая окраска, титрование раствора продолжают до перехода в розовую окраску, не исчезающую при кипячении.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю кислого углекислого калия в высушенном над концентрированной серной кислотой препарате в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
0,1001 - масса кислого углекислого калия, соответствующая 1 см раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, г;
- масса навески препарата, г.