ГОСТ 4109-79 Бром. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1a. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.
Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.
Объем брома, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. Определение массовой доли брома
4.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор с массовой долей 30%.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517-87.
Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации (Nа
S
О
·5Н
О)=0,1 моль/дм
(0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Бюретка 1 (2, 3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-1-100-19/26 (24/29, 29/32) ХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 1 (4, 5)-2-1 по ГОСТ 20292-74.
Секундомер по НТД.
Цилиндр 1 (3)-25 по ГОСТ 1770-74.
4.2.2. Проведение анализа
Около 0,1 см (0,2500-0,3000 г) препарата быстро помещают в предварительно взвешенную колбу, содержащую 15 см
раствора йодистого калия. Колбу немедленно закрывают пробкой, выдерживают около весов в течение 10-15 мин и снова взвешивают на тех же весах. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
По разнице в массе определяют массу навески препарата. Затем колбу открывают, смывают пробку и стенки колбы водой и титруют выделившийся йод раствором 5-водного серноватисто-кислого натрия, прибавляя в конце титрования 1 см раствора крахмала, до обесцвечивания раствора.
4.2.1; 4.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2.3. Обработка результатов
Массовую долю брома () в процентах вычисляют по формуле
,