3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
Все взвешивания проводят на лабораторных весах 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104*.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 525 г.
3.2. Определение массовой доли 5-водного сернокислого марганца (II)
Определение проводят по ГОСТ 10398. При этом около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 100 см воды. Далее определение проводят комплексонометрическим методом.
Массовую долю 5-водного сернокислого марганца (II) определяют по формуле прямого титрования. Масса 5-водного сернокислого марганца (II), соответствующая 1 см раствора ди-Na-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм (0,05 М), составляет 0,01205 г.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
Пипетки 6(7)-2-5 по ГОСТ 29227.
Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770.
3.3.2. Проведение анализа
35,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 200 см дистиллированной воды и прибавляют 0,5 см раствора серной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный на лабораторных весах 2-го класса точности. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1,0 мг,
для препарата чистый - 3,5 мг.
3.4. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, растворяют в 15 см воды, далее определение проводят фототурбидиметрическим методом (способ 1), прибавляя в анализируемый и контрольный растворы по 2 см раствора азотной кислоты (вместо 1 см) и в контрольный раствор 1 г препарата (вместо 1 см раствора азотнокислого серебра).