4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 120 г.
(Измененная редакция. Изм. N 1, 2).
4.2. Определение массовой доли углекислого натрия в прокаленном препарате и потерь при прокаливании
4.2.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации ()=1 моль/дм (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации ()=1 моль/дм (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Стаканчик для взвешивания СН 45/13 (60/14) по ГОСТ 25336-82.
Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Тигель из платины N 100-6 (N 100-7) по ГОСТ 6563-75.
Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-7
4.
4.2.2. Проведение анализа
Около 2,0000 г препарата помещают в платиновый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Тигель с препаратом помещают на песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня препарата в тигле, нагревают постепенно до 270-300 °С (термометр помещают в песок около тигля) и прокаливают до постоянной массы. Допускается проводить прокаливание в высокотемпературном шкафу при 270-300 °С. Ввиду гигроскопичности препарата при всех взвешиваниях тигель помещают в стаканчик для взвешивания.
Остаток, полученный после прокаливания, растворяют в воде, количественно переносят в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 50 см и титруют раствором соляной или серной кислоты из бюретки в присутствии 1-2 капель раствора метилового оранжевого до перехода желтой окраски в оранжевую, затем раствор нагревают до кипения и кипятят 2-3 мин для удаления углекислоты. Если после охлаждения вновь появится желтая окраска, титрование раствора продолжают до перехода желтой окраски в оранжевую.
4.2.1, 4.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2.3. Обработка результатов
4.2.3.1. Массовую долю углекислого натрия в прокаленном препарате () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;