ГОСТ 13997.12-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения пятиокиси фосфора (с Изменением N 1)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА

(при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,10 до 1,0%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности окраски восстановленного фосфорномолибденового комплекса в кислой среде.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерений.

Печь муфельная с нагревом 900-1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563, N 100-7.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.

Смесь для сплавления: безводные натрий углекислый и тетраборнокислый смешивают в соотношении 2:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с молярной концентрацией эквивалента 10 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 0,15%; годен в течение 3-4 сут.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 2,5%: 2,5 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 10 моль/дм.

Индикаторная бумага конго.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч., стандартный раствор: 0,1918 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного до постоянной массы при 105-110 °С, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой, перемешивают, массовая концентрация пятиокиси фосфора 0,0001 г/см (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор: 20 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают.

Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией фосфора в пересчете на пятиокись фосфора 0,00001 г/см (раствор Б).

(Измененная редакция, Изм. N 1

).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску материала массой 0,2 г смешивают в платиновом тигле с 4-5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при 900-950 °С в течение 20 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 80 см раствора соляной кислоты (1:3).

Растворение сплава проводят, поместив стакан на закрытую электроплитку со слабым нагревом. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и перемешивают.

Для определения пятиокиси фосфора в мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть раствора 25 см. В аликвотной части раствора должно быть не более 0,0002 г пятиоки фосфора. Отобранную часть раствора нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 5 см раствора молибденовокислого аммония, 4 см раствора сернокислого гидразина, 60-70 см воды, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 мм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, который проводят параллельно через все стадии анализа и с теми же реактивами.

Массу пятиокиси фосфора в граммах определяют по градуировочному графику