ГОСТ 13997.8-84

Группа И29

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ

Методы определения окиси кальция

Zirconium containing refractory materials and products.
Methods for determination of calcium oxide

MКC 81.080

ОКСТУ 1509

Дата введения 1985-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.А.Коробка, Г.И.Дмитренко, Л.А.Павлова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 N 3243

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13997.8-78*

________________

* Вероятно ошибка оригинала, следует читать: ВЗАМЕН ГОСТ 13997.6-78. - Примечание изготовителя базы данных.

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4431-83

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

7. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1989 года (ИУС 2-90)

Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси кальция в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих: комилексонометрический метод с использованием смеси индикаторов флуорексона и тимолфталеина (при массовой доле окиси кальция от 0,2 до 10%); атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция (при массовой доле окиси кальция от 0,1 до 10%); комплексонометрический метод определения окиси кальция со смесью индикаторов флуорексона и тимолфталеина или с индикатором флуорексоном в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65%, кроме бадделеитовых (при массовой доле окиси кальция до 1% и свыше 2%); комплексонометрический метод с использованием индикатора кислотного хромтемно-синего (при массовой доле окиси кальция от 3 до 35%).

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4431-83 в части определения окиси кальция комплексонометрическим методом при анализе огнеупорных материалов и изделий с массовой долей двуокиси циркония до 65%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании кальция со смесью индикаторов флуорексона и тимолфталеина при рН 12-13 в растворе после отделения циркония (гафния), титана, алюминия и железа уротропином.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 25%; хранить в полиэтиленовом сосуде.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Смесь индикаторная: 0,5 г флуорексона и 0,5 г тимолфталеина растирают со 100 г хлористого калия в фарфоровой ступке.

Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Бумага индикаторная конго.

Триэтаноламин (2,2, 2"-нитрилотриэтанол) по действующей нормативно-технической документации, разбавленный 1:3, или натрия сульфид по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 10%.

Неочищенный триэтаноламин, имеющий бурую окраску, очищают следующим образом: 100 см триэтаноламина помещают в стакан вместимостью 500 см, охлаждают стакан в холодной воде и добавляют при помешивании 150 см смеси концентрированной соляной кислоты с этиловым спиртом в соотношении 1:1. Выделившиеся кристаллы солянокислого триэтаноламина отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2-3 раза спиртом и высушивают на воздухе. Применяют солянокислый триэтаноламин, раствор с массовой долей 25%.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Уротропин фармокопейный, растворы с массовой долей 30 и 1%.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б 0,025 моль/дм.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х. ч.

Стандартный раствор хлористого кальция с молярной концентрацией 0,025 моль/дм: навеску массой 2,5022 г углекислого кальция, высушенного при 300 °С до постоянной массы, растворяют в стакане вместимостью 300-400 см в 15 см раствора соляной кислоты (1:1). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора хлористого кальция в г/см окиси кальция () вычисляют по формуле

,

где 2,5022 - масса навески углекислого кальция, г;

0,5604 - коэффициент пересчета с углекислого кальция на окись кальция.

Стандартный раствор хлористого кальция с массовой концентрацией окиси кальция 0,001402 г/см.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси кальция

В коническую колбу вместимостью 250-300 см отмеряют пипеткой 20 см стандартного раствора хлористого кальция, добавляют 1-2 капли раствора индикатора малахитового зеленого, приливают раствор гидроокиси калия с массовой долей 25% до обесцвечивания раствора и 5 см в избыток до установления рН 13.

Добавляют около 0,1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (), выраженную в г/см окиси кальция, вычисляют по формуле

,

где 20 - объем стандартного раствора окиси кальция, см;

- массовая концентрация стандартного раствора хлористого кальция, выраженная в г/см окиси кальция;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. В стакан вместимостью 250-300 см отбирают пипеткой аликвотную часть 50 см раствора 1, полученного по ГОСТ 13997.3 (или сплавляют навеску массой 0,2 г), добавляют 2 г хлористого аммония, нейтрализуют раствором аммиака до сиреневого цвета бумаги конго, приливают 20 см раствора уротропина с массовой долей 30% и оставляют на 10 мин на закрытой электроплитке при температуре не выше 80 °С.

Фильтруют через фильтр диаметром 11 см "красная лента", собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 300-500 см. Осадок промывают 5-7 раз подогретым до 50 °С раствором уротропина с массовой долей 1%.

Полученный фильтрат разбавляют водой до объема примерно 150 см, добавляют 5 см раствора триэтаноламина, 1-2 капли раствора индикатора малахитового зеленого. Приливают при помешивании раствор гидроокиси калия с массовой долей 25% до обесцвечивания раствора и 5-10 см в избыток, добавляют около 0,1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.