ГОСТ 13997.7-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси алюминия (с Изменением N 1)

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на отделении алюминия от циркония (гафния), титана и железа обработкой анализируемого раствора щелочью и переводом алюминия в алюминат.

Алюминий определяют методом обратного комплексонометрического титрования в среде ацетатного буферного раствора при рН 4,8-5,0 с использованием индикатора 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтола (ПАН), в качестве титранта используют раствор сернокислой меди (допускается применять индикатор ксиленоловый оранжевый и использовать в качестве титранта раствор уксуснокислого цинка).

3.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., растворы с массовой долей 20 и 10%, хранят в полиэтиленовых сосудах.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25% и разбавленный 1:1.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 20%.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2% с добавлением нескольких капель аммиака.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм: 12,52 г медного купороса (CuSO·5HO) растворяют в воде, приливают 2 см серной кислоты плотностью 1,84 г/см на 1000 см раствора.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N' N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Индикатор 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН), спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.

Буферный ацетатный раствор с рН 4,8-5,0: 1000 см 2 моль/дм раствора уксусной кислоты смешивают с 1000 см раствора, содержащего 540 г уксуснокислого натрия.

Индикаторная бумага конго.

Стандартный раствор хлористого алюминия: точную навеску массой 0,65-0,66 г металлического алюминия особой чистоты растворяют в 150 см соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают.

Для приготовления стандартного раствора возможно применение окиси алюминия спектральной чистоты и солей алюминия квалификации особой чистоты.

Массовую концентрацию стандартного раствора алюминия (), выраженную в г/см окиси алюминия, вычисляют по формуле

,

где - масса навески металлического алюминия, г;

1,8895 - фактор пересчета металлического алюминия на окись алюминия.

Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди (К) устанавливают по ГОСТ 13997.4.

(Измененная редакция, Изм. N 1).