ГОСТ 2642.4-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида алюминия (с Поправкой)

     7 Фотометрический метод определения оксида алюминия в высокомагнезиальных и магнезиально-известковых материалах и изделиях (при массовой доле оксида алюминия от 0,05% до 1%)

7.1 Сущность метода

В растворе в присутствии тиогликолевой кислоты и ацетатного буферного раствора алюминий образует с эриохромцианином соединение красно-фиолетового цвета, оптическую плотность которого измеряют при длине волны 535 нм или при употреблении зеленого светофильтра.

7.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.

рН-метр со стеклянным и насыщенным каломельным электродом или другими соответствующими электродами.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Смесь для сплавления, состоящая из безводных углекислого и тетраборнокислого натрия в отношении 2:1.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, насыщенный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:4, и раствор молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм (70,0 см азотной кислоты разбавляют водой до 1000 см и перемешивают).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Индикатор метиловый красный, спиртовый раствор с массовой долей 1%.

Кислота тиогликолевая, раствор 1:1.

Мочевина.

Эриохромцианин R, индикатор: 0,14 г эриохромцианина растирают в фарфоровой чашке в 0,3 см азотной кислоты. Смесь после добавления воды и 0,05 г мочевины переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в бутыли из темного стекла (устойчив приблизительно 4 мес).

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Ацетатный буферный раствор рН 6: 278 г уксуснокислого аммония и 109 г уксуснокислого натрия отдельно растворяют в воде. После растворения растворы смешивают и разбавляют водой до 1000 см. Рабочий раствор готовят разбавлением этого раствора в отношении 1:5, рН полученного раствора должен находиться в интервале от 5,9 до 6,0. pH раствора корректируется с помощью уксусной кислоты.

Водорода пероксид по ГОСТ 177, раствор с массовой долей 30%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 0,1 моль/дм.

Стандартный раствор оксида алюминия: 0,5291 г металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 50 см соляной кислоты и 2-3 см раствора пероксида водорода, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки, перемешивают.

1 см стандартного раствора содержит 1,000 мг оксида алюминия (раствор А).

Разбавленный стандартный раствор: отбирают пипеткой 50 см раствора в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

1 см разбавленного стандартного раствора содержит 0,100 мг оксида алюминия (раствор Б).

Градуировочный разбавленный стандартный раствор оксида алюминия: отбирают пипеткой 50 см раствора в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят раствором соляной кислоты 0,1 моль/дм до метки и перемешивают. Раствор готовят в день применения.

1 см градуировочного раствора содержит 0,010 мг оксида алюминия (рас

твор В).

7.3 Проведение анализа