ГОСТ 2642.4-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида алюминия (с Поправкой)

     4 Комплексонометрический метод определения оксида алюминия без отделения оксида кремния (IV) (при массовой доле оксида алюминия от 15% до 99%)

4.1 Сущность метода

Метод основан на разложении алюмосиликатных и глиноземистых огнеупорных материалов сплавлением со смесью, состоящей из равных по массе частей углекислого натрия, углекислого калия, тетраборнокислого натрия, с последующим переведением алюминия в алюминат и комплексонометрическом титровании его в среде ацетатного буферного раствора при рН 4,8-5,0 с использованием раствора сернокислой меди в качестве второго титранта и индикатора ПАН.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Печи муфельные с терморегулятором, обеспечивающие нагрев до температуры 950 °С - 1000 °С и 1000 °С - 1100 °С.

Тигли платиновые N 100-7 по ГОСТ 6563.

Тигли серебряные N 102-8 по ГОСТ 6563.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400±20) °С.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия, безводного тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотношении 1:1:1.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного тетраборнокислого натрия в соотношении 2:1 (рекомендуется для разложения проб с массовой долей оксида алюминия до 70% наряду с тройной смесью).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:2 и 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, х.ч.; раствор с массовой долей 30%, хранят в полиэтиленовом сосуде.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм или 0,05 моль/дм.

Медь (II) сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм: 12,5 г сульфата меди растворяют в воде, приливают 2 см серной кислоты, доводят водой до 1000 см, перемешивают.

Медь (II) сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм: 6,25 г сульфата меди растворяют в воде, приливают 2 см серной кислоты, доводят водой до 1000 см, перемешивают.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Индикатор 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН), спиртовый раствор с массовой долей 0,2%.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор молярной концентрации 2 моль/дм.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.

Раствор ацетатный буферный с рН 4,8-5,0: 1 дм 2 моль/дм раствора уксусной кислоты смешивают с 1 дм раствора, содержащего 540 г 3-водного уксуснокислого натрия.

Индикаторная бумага Конго.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка.

Стандартный раствор оксида алюминия: точную навеску массой 0,625-0,66 г металлического алюминия растворяют в 150 см соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и перемешивают (для приготовления этого стандартного раствора могут быть использованы также соли алюминия квалификации ос.ч. или х.ч.).

Массовую концентрацию стандартного раствора оксида алюминия , г/см оксида алюминия, вычисляют по формуле

,                                                         (1)