5.1. По стандартным растворам строят градуировочный график зависимости абсолютной интенсивности излучения стронция от его массовой концентрации в растворе. Для этого по оси абсцисс откладывают значение массовой концентрации стронция в стандартном растворе (0,50; 1,00; 2,50; 5,00; 10,0 мг/дм), а по оси ординат - соответствующие значения абсолютной интенсивности в делениях диаграммной ленты. График строят в линейном масштабе.
Измерив абсолютную интенсивность излучения стронция в пробе, определяют по графику его массовую концентрацию (мг/дм ) в анализируемой пробе.
5.2. Допускаемые значения показателя точности измерений в зависимости от диапазона измеряемых содержаний стронция приведены в табл.1.
Таблица 1
Диапазон измеряемой массовой концентрации стронция, мг/дм | Предел допускаемых значений относительного среднеквадратичного отклонения результатов измерений | Предел допускаемых значений относительного расхождения двух измерений одной пробы, выполняемых в разных условиях, при = 0,95 |
От 0,5 до 5 включ. | 10 | 28 |
Св. 5 | 5 | 14 |
5.3. Систематическая составляющая погрешности измерений должна быть не более значения предела допускаемого значения среднеквадратичного отклонения результатов измерений.
5.4. Точность измерений контролируют путем анализа зашифрованных (в том числе стандартных) проб, включаемых в каждую партию. Контрольные пробы должны составлять не менее 30% при количестве анализируемых рядовых проб более 15 и 100% при меньшем количестве проб в партии. Стопроцентный контроль проводят также при оценке качества воды в целях установить возможность ее применения для питьевого водоснабжения при массовой концентрации стронция от 6 до 8 мг/дм (при ПДК 7 мг/дм).
5.5. Расхождение между основным и контрольным результатами одной пробы () вычисляют по формуле
где - результат основного измерения;
- результат контрольного измерения.
Полученное значение сравнивают со значением (см. табл.1). Если , то результат анализа считают правильным, если , то при стопроцентном контроле анализ повторяют до получения удовлетворительных результатов, а при тридцатипроцентном контроле (число проб в выборке более 15) число промахов должно укладываться в допустимое приемочное число, указанное в табл.2.
Таблица 2
Число анализируемых проб | Число контрольных проб | Приемочное число |
15-60 | 5-20 | 1 |
61-100 | 20-30 | 2 |
101-150 | 30-50 | 3 |
Если число промахов больше приемочного числа, анализ повторяют до получения удовлетворительных результатов.
5.6. Систематическую погрешность () контролируют по стандартным образцам (не реже двух раз в год, а также при смене оборудования и стандартных растворов). Расчет ведут по формуле
при числе параллельных определений не менее пяти,
где - среднее значение измерений;