Статус документа
Статус документа

ГОСТ 18309-72 Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определению мешают железо при концентрации, превышающей 1 мг/дм, растворимые силикаты более 25 мг/дм, нитриты. Влияние железа и силикатов устраняется соответствующим разбавлением исследуемой воды. Влияние нитритов при концентрации до 25 мг/дм устраняется добавлением к пробе 0,1 г сульфаминовой кислоты , которая вносится до добавления к пробе молибденовокислого аммония.

     4.2. Определение ортофосфатов

В 50 см исследуемой воды (без разбавления можно определить не более 0,4 мг/дм ), профильтрованной через плотный бумажный фильтр “синяя лента”, вносят те же реактивы и в той же последовательности, что и в образцовые растворы. Оптическая плотность раствора определяется электрофотоколориметром. Концентрация ортофосфатов устанавливается по калибровочному графику.

     4.3. Определение полифосфатов

К 100 см исследуемой воды, профильтрованной через плотный бумажный фильтр, или к меньшему объему, доведенному до 100 см дистиллированной водой, добавляют 2 см 37%-ного раствора серной кислоты и кипятят 30 мин. Объем исследуемой воды поддерживают добавлением дистиллированной воды в пределах 50-90 см. После охлаждения раствора переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем дистиллированной водой до метки. Добавляют 1 см слабокислого раствора молибденовокислого аммония (реактив II), перемешивают и через 5 мин приливают 0,1 см рабочего раствора двухлористого олова, затем снова перемешивают. Через 10-15 мин измеряют интенсивность окраски электрофотоколориметром.

4.4. Построение калибровочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см вносят пипеткой 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 см рабочего стандартного раствора фосфорнокислого калия (1 см - 0,001 мг ) и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Содержание полифосфатов в образцовых растворах будет соответственно равно: 0,0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 мг в 1 дм воды. В каждую колбу добавляют точно 1 см молибденовокислого аммония (реактив I, кислый раствор), перемешивают и через 5 мин микропипеткой вносят 0,1 см рабочего раствора двухлористого олова и перемешивают. Интенсивность окраски измеряют через 10-15 мин фотоэлектроколориметром, пользуясь красным светофильтром (=690-720 нм) и кюветами с толщиной слоя 2-3 см. Из полученных значений оптических плотностей вычитают оптическую плотность контрольной пробы и результаты наносят на график.