Метод основан на испарении и возбуждении атомов пробы в дуговом или искровом разряде, фотографической регистрации спектра с последующим измерением интенсивности спектральных линий определяемых элементов. Связь интенсивности линии с содержанием элемента устанавливают с помощью градуировочного графика по стандартным образцам.
Метод позволяет определять содержание примесей в интервалах, приведенных в табл.5.
Таблица 5
Определяемый элемент | Массовая доля, % | |
Серебро | От 0,0001 до 0,02 | |
Медь | " 0,0001 " 0,02 | |
Железо | " 0,0002 " 0,005 | |
Платина | " 0,0002 " 0,01 | |
Палладий | " 0,0002 " 0,01 | |
Родий | " 0,0002 " 0,003 | |
Висмут | " 0,0001 " 0,005 | |
Свинец | " 0,0003 " 0,01 | |
Сурьма | " 0,0002 " 0,01 | |
Цинк | " 0,0003 " 0,01 | |
Марганец | " 0,0001 " 0,005 | |
Никель | " 0,0002 " 0,002 | |
Хром | " 0,0002 " 0,003 | |
Олово | " 0,0002 " 0,01 | |
Мышьяк | " 0,0005 " 0,010 | |
Магний | " 0,0002 " 0,005 | |
Кремний | " 0,0002 " 0,010 | |
Алюминий | " 0,0002 " 0,010 | |
Кадмий | " 0,0002 " 0,005 | |
Теллур | " 0,0002 " 0,005 |
Нормы погрешности результатов анализа определяемых значений массовых долей примесей с доверительной вероятностью =0,95 приведены в табл.6.
Таблица 6
Массовая доля примеси, % | Норма погрешности, % |
0,00010 | ±0,00006 |
0,00030 | ±0,00010 |
0,0005 | ±0,0002 |
0,0010 | ±0,0004 |
0,0030 | ±0,0008 |
0,0050 | ±0,0015 |
0,008 | ±0,002 |
0,020 | ±0,005 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.1. Общие требования
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27973.0.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф кварцевый средней дисперсии или спектрограф дифракционный.
Генератор универсальный, обеспечивающий искровой разряд и дуговой разряд переменного тока.
Штатив с принудительным охлаждением.
Плита электрическая с закрытой спиралью.
Фотопластинки спектрографические типов 1, 2, 3, ЭС или другие контрастные фотоматериалы.
Микрофотометр.
Напильники бархатные.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Проявитель контрастный и фиксаж для фотопластинок.
Стандартные образцы состава золота в виде литых стержней.