Метод основан на испарении и возбуждении атомов пробы из глобулы (жидкой капли расплава) в дуговом разряде, фотографической регистрации спектра с последующим измерением интенсивности спектральных линий определяемых элементов. Связь интенсивности линии с содержанием элемента в пробе устанавливают с помощью градуировочного графика по стандартным образцам.
Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Определяемый элемент | Массовая доля, % | |
Серебро | От 0,0001 до 0,008 | |
Медь | " 0,0001 " 0,008 | |
Железо | " 0,0003 " 0,02 | |
Платина | " 0,0008 " 0,01 | |
Палладий | " 0,0003 " 0,01 | |
Родий | " 0,0001 " 0,003 | |
Висмут | " 0,0002 " 0,01 | |
Свинец | " 0,0002 " 0,01 | |
Сурьма | " 0,0002 " 0,01 | |
Цинк | " 0,0002 " 0,01 | |
Марганец | " 0,0001 " 0,005 | |
Никель | " 0,0001 " 0,003 | |
Хром | " 0,0001 " 0,003 | |
Олово | " 0,0002 " 0,01 | |
Мышьяк | " 0,0005 " 0,010 | |
Магний | " 0,0002 " 0,005 | |
Кремний | " 0,0002 " 0,010 | |
Алюминий | " 0,0002 " 0,010 | |
Кадмий | " 0,0002 " 0,005 | |
Теллур | " 0,0002 " 0,005 |
Нормы погрешности результатов анализа определяемых значений массовых долей примесей с доверительной вероятностью =0,95 приведены в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля примеси, % | Норма погрешности, % |
0,00010 | ±0,00006 |
0,00030 | ±0,00010 |
0,0005 | ±0,0002 |
0,0010 | ±0,0004 |
0,0030 | ±0,0008 |
0,0050 | ±0,0015 |
0,008 | ±0,002 |
0,020 | ±0,004 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.1. Общие требования
Общие требования к методу анализа по ГОСТ 27973.0.
1.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Спектрограф кварцевый средней дисперсии или спектрограф дифракционный большой дисперсии.
Генератор дуги переменного тока.
Микрофотометр.
Ослабитель кварцевый трехступенчатый.
Плита электрическая с закрытой спиралью.
Фотопластинки спектрографические типов 1, 2, 3, ЭС или другие контрастные фотоматериалы.
Электрододержатели с принудительным охлаждением.
Электроды угольные спектрально-чистые марки ОСЧ-7 - 3:
- диаметром 6-10 мм, длиной 30-50 мм с конусным углублением 1 мм;
- диаметром 6-10 мм, длиной 30-50 мм, заточенные на усеченный конус или полусферу.
Пинцет.