5.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте, реакции окисления-восстановления двухвалентных ионов меди и йодида калия. Выделившийся при этом свободный йод титруют в присутствии крахмала раствором тиосульфата натрия, который восстанавливает его до йодидионов. Мешающее действие оксида азота устраняют мочевиной.
5.2 Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Калия йодид по ГОСТ 4232, раствор 200 г/дм
.
Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в 100 см горячей воды.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 10 г/дм, свежеприготовленный: 1 г крахмала размешивают в небольшом количестве воды и полученную суспензию медленно вливают в 100 см кипящей воды. Кипятят до просветления раствора, охлаждают.
Медь металлическая по ГОСТ 859.
Стандартный раствор меди
Навеску меди массой 1 г растворяют в 20 см раствора азотной кислоты (1:1), переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора содержит 0,002 г меди.
Натрия карбонат по ГОСТ 83.
Натрия тиосульфат 5-водный по ГОСТ 27068, раствор 0,1 моль/дм: 24,8 г тиосульфата натрия 5-водного растворяют в воде, добавляют 3 г безводного карбоната натрия для устойчивости раствора, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор выдерживают в течение двух недель в темном месте, после чего устанавливают массовую концентрацию раствора. Хранят в посуде из темного стекла.
Для установления массовой концентрации тиосульфата натрия 25 см стандартного раствора меди помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают и далее поступают, как указано в 5.3.
Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия по меди 
рассчитывают по формуле
, (2)
где 
- масса меди в аликвотной части стандартного раствора меди (т.е. в 25 см), г;
- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, см.
5.2.1 Допускается устанавливать массовую концентрацию по стандартному образцу цинкового сплава. В этом случае в коническую колбу помещают навеску стандартного образца массой 2 г и растворяют в 20 см раствора азотной кислоты (1:1) сначала на холоде, а затем при нагревании, далее поступают, как указано в 5.3.
5.3 Проведение анализа
Навеску сплава массой 2 г (для сплавов с массовой долей меди не более 2%) и 1 г (для сплавов с массовой долей меди свыше 2%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют в 20 см раствора азотной кислоты (1:1) сначала на холоде, а затем при нагревании. После окончания растворения удаляют оксиды азота кипячением, прибавляют 1 см раствора мочевины для связывания остаточных оксидов азота, стенки колбы обмывают водой, добавляют 80-100 см воды, 20 см раствора йодида калия, выдерживают 3-5 мин, титруют раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого цвета, добавляют 5 см крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски раствора. Раствор тиосульфата натрия в конце титрования добавляют по каплям, тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждой капли.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю меди 
, %, вычисляют по формуле
