ГОСТ 25284.2-95 Сплавы цинковые. Методы определения меди
4 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции меди при длине волны 324,7 нм в пламени ацетилен-воздух.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:1 и 2 моль/дм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Медь металлическая по ГОСТ 859.
Стандартные растворы меди
Раствор А: 0,5 г меди растворяют в 10 см раствора азотной кислоты, удаляют кипячением оксиды азота, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,001 г меди.
Раствор Б: 25 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
, добавляют 25 см
раствора (2 моль/дм
) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,0001 г ме
ди.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 200 см и растворяют в 10 см
раствора соляной кислоты (1:1). После растворения пробы добавляют 1 см
пероксида водорода и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают водой до метки и перемешивают. При массовой доле меди свыше 0,1% отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1, добавляют 20 см
раствора (2 моль/дм
) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 1
Массовая доля меди, % | Объем аликвотной части раствора, см | Масса навески в аликвотной части раствора пробы, г | Вместимость мерной колбы, см |
От 0,005 до 0,1 включ. | Весь | 1 | 100 |
Св. 0,1 " 2 " | 10 | 0,1 | 200 |
" 2 " 8 " | 2 | 0,02 | 200 |
4.3.2 Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см каждая вводят 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см
раствора Б. Во все колбы добавляют по 10 см
раствора (2 моль/дм
) соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор, в который не добавлен стандартный раствор Б, служит раствором контрольного опыта.
4.3.3 Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию при длине волны 324,7 нм. По полученным значениям атомной абсорбции меди в растворах для построения градуировочного графика и соответствующим им значениям массовой концентрации строят градуировочный график.
Массовую концентрацию меди в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю меди , %, вычисляют по формуле
, (1)