ГОСТ 25278.13-87

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Методы определения вольфрама

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of tungsten

     

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.88
до 01.07.93*
_________________________________
* Ограничение срока действия снято
 по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Е.Г.Намврина, Г.Н.Андрианова, Т.М.Малютина, Л.Г.Обручкова, Н.А.Разницина, Е.И.Самсонова, З.И.Шишкина, Л.В.Ушакова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 октября 1987 г. N 4091

3. Срок проверки - 1993 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.07.98 постановлением Госстандарта России от 06.04.98 N 107

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1998 год

Настоящий стандарт устанавливает три метода определения вольфрама:

фотометрический (от 3 до 15%) - для сплавов (лигатур) на основе ниобия (компоненты: молибдена не более 10%, циркония не более 2%, тантала не более 10%) и (от 2 до 20%) для сплавов на основе тантала и гафния (компоненты: рения не более 1,5%, ниобия не более 10%);

дифференциальный фотометрический (от 30 до 60%) - в бинарных сплавах ниобий-вольфрам;

визуально-колориметрический (от 5·10 до 2·10%) - для сплавов на основе ниобия (компоненты: циркония не более 1,5%, молибдена не более 0,5%, тантала не более 0,5%, титана не более 0,5%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА В СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИОБИЯ

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения вольфрама (V) с роданид-ионами в оксалатно-солянокислом (4 моль/дм по НСl) растворе в присутствии восстановителя - треххлористогэ титана. Гидролиз ниобия предотвращают введением оксалатов; цирконий и молибден определению не мешают.

Массовую долю вольфрама устанавливают методом сравнения со стандартным образцом состава, который анализируют одновременно с анализируемой пробой.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 50 и 250 см.

Микробюретка вместимостью 5 см.

Пипетки с делениями на 5 см.

Пипетки без деления на 5 и 10 см.

Мензурки мерные вместимостью 50 и 100 см.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 2:1 и 1:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, раствор 40 г/дм.

Калий роданистый по ГОСТ 4139-75, раствор 500 г/дм.

Титан треххлористый, раствор 150 г/дм.

Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.

Отраслевой стандартный образец состава сплава 5 ВМЦ ОСО 48-4-1-90 (1-78).

Раствор треххлористого титана 15 г/дм; готовят одним из двух способов.

Способ 1: 1 см раствора треххлористого титана 150 г/дм разбавляют 9 см концентрированной соляной кислоты.

Способ 2: 0,5 г порошка металлического титана растворяют при нагревании в соляной кислоте, разбавленной 1:1, полученный раствор доводят до 50 см соляной кислотой, разбавленной 1:1.

Раствор хранят в темной склянке; годен к употреблению 3-4

 суток.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 3-4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700-900 °С до получения прозрачного плава (если сплавление проходит не полностью, плав охлаждают, добавляют несколько капель концентрированной серной кислоты и повторяют процедуру сплавления до получения прозрачного плава). Охлажденный плав растворяют при нагревании в 150 см раствора щавелевокислого аммония. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки раствором щавелевокислого аммония, охлаждают и перемешивают. Раствор может быть использован для определения молибдена по ГОСТ 25278.6-82.

2.2.2. Для определения вольфрама в мерную колбу вместимостью 50 см отбирают аликвотную часть раствора (2,5 или 10 см), содержащую 50-250 мкг вольфрама, разбавляют (при необходимости) до 10 см раствором щавелевокислого аммония, приливают 2,5 см раствора роданистого калия, 25 см соляной кислоты, разбавленной 2:1, и 0,5 см раствора треххлористого титана, перемешивая после добавления каждого реактива и вводя их в указанной последовательности с интервалом 2-3 мин, доводят до метки водой, перемешивают. Через 20 мин (окрашенные растворы устойчивы в течение 4 ч) измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при 400 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно нулевого раствора, содержащего все реактивы, кроме вольфрама

.

2.2.3. Одновременно с серией проб анализируют стандартный образец состава. При этом соблюдают равенство массы анализируемой навески и стандартного образца, разбавление раствора. Аликвотные части раствора стандартного образца и анализируемой пробы должны быть отобраны так, чтобы массы вольфрама в них были примерно равны.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю вольфрама () в процентах вычисляют по формуле

,

где - массовая доля вольфрама в стандартном образце состава ОСО N 1-78, равная 4,94%;

- оптическая плотность раствора анализируемой пробы;

- оптическая плотность раствора стандартного образца состава.

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

Таблица 1