ГОСТ 25278.6-82

Группа В59

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Методы определения молибдена

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of molybdenum

     

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.83
до 01.07.93*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, Г.Н.Андрианова, Е.С.Данилин, М.А.Десяткова, Л.И.Кирсанова, Т.М.Малютина, Е.Ф.Маркова, В.М.Михайлов, Л.А.Никитина, Л.Г.Обручкова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Л.Н.Филимонов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 N 2120.

3. Срок проверки - 1993 г.

Периодичность проверки - 5 лет.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 N 4096

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 12 от 21.11.97). Государство-разработчик Россия. Постановлением Госстандарта России от 06.04.98 N 107 введено в действие на территории РФ с 01.07.98

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 1998 год     

Настоящий стандарт устанавливает три метода определения молибдена:

фотометрический (от 1 до 10% - для сплавов (лигатур) на основе ниобия (компоненты: алюминия не более 20%, ванадия не более 20%, вольфрама не более 25%, циркония не более 30%, тантала не более 30%, хрома не более 20%) и на основе гафния (компоненты: алюминия не более 30%, ниобия не более 30%, тантала не более 30%);

дифференциальный фотометрический (от 20 до 55%) - для бинарных сплавов рений-молибден;

визуально-колориметрический (от 5·10 до 5·10%) - для сплавов на основе ниобия (компоненты: циркония не более 2%, титана не более 1%, тантала не более 1%).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 26473.0-85.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения пятивалентного молибдена с роданид-ионами в солянокислой среде. Восстановителем является тиомочевина в присутствии сернокислой меди. Гидролиз ниобия и тантала предотвращают введением оксалатов: вольфрам, цирконий, гафний, алюминий определению не мешают. Мешает присутствие хрома и более 400 мкг ванадия (IV) в фотометрируемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или аналогичный прибор.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000 °С.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см.

Микробюретка вместимостью 5 см.

Пипетки с делениями на 5 см.

Пипетки без деления на 5 и 10 см.

Мензурки мерные вместимостью 50 и 100 см.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 250 см.

Воронки стеклянные конические.

Эксикатор с хлористым кальцием.

Кальций хлористый (плавленый)..

Тигли фарфоровые.

Бюретка вместимостью 10 см с ценой деления 0,02 см.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, раствор 40 г/дм.

Аммоний роданистый, раствор 500 г/дм.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор 40 г/дм.

Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, насыщенный раствор: 10 г тонкорастертой тиомочевины растворяют в 100 см воды при комнатной температуре при постоянном перемешивании (растворение происходит медленно).

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор 1 мг/дм.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, растворы 500 и 40 г/дм.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, концентрированная и разбавленная 5:95.

Танин фармацевтический, раствор 10 г/дм в уксусной кислоте, разбавленной 5:95, свежеприготовленный.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78.

Стандартный раствор молибдена (запасной), содержащий 1 мг/см молибдена: 1,840 г молибденовокислого аммония растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой.

Массовую концентрацию молибдена устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в четыре стакана вместимостью 250 см отбирают пипеткой по 25 см стандартного раствора молибдена, приливают по 25-30 см воды, 10 см аммиака, 2-3 капли раствора метилового оранжевого и нейтрализуют соляной кислотой до перехода окраски раствора из желтой в красную. Добавляют 5 см соляной кислоты, 20 см раствора уксуснокислого аммония концентрацией 500 г/дм, 5 см концентрированной уксусной кислоты.