Решение для управления процессами
производственной безопасности

     
     ГОСТ 23116.1-78

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ

Метод спектрографического определения алюминия, висмута, железа, индия,
кобальта, меди, марганца, мышьяка, никеля, олова, свинца, сурьмы и серебра

Cadmium high purity. Method of spectrographic of aluminium, bismuth, iron, indium,
cobalt, copper, manganeze, arsenic, nickel, tin, lead, antimony and silver


ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-07-01



ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.05.78 N 1298

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 860-75

2

ГОСТ 1089-82

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 5817-77

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 11125-84

2

ГОСТ 12738-77

2

ГОСТ 14919-83

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 22180-76

2

ГОСТ 22860-93

2

ГОСТ 23116.0-83

1.1

ГОСТ 23463-79

2

ГОСТ 24147-80

2

ГОСТ 29227-91

2



4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

5. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1988 г. (ИУС 4-84, 3-89)


Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод определения примесей в кадмии высокой чистоты в следующем диапазоне массовых долей, %:

алюминий

от 1·10

до 6·10

висмут

"   1·10

"    5·10

железо

"    2·10

"    1·10

индий

"    1·10

"    5·10

кобальт

"    1·10

"    5·10

медь

"    7·10

"    5·10

марганец

"    7·10

"    1·10

мышьяк

"    2·10

"    1·10

никель

"    1·10

"    5·10

олово

"    1·10

"    5·10

свинец

"    7·10

"    1·10

сурьма

"    7·10

"    5·10

серебро

"    3·10

"    3·10


Метод основан на предварительном концентрировании примесей путем вакуумной дистилляции основной массы кадмия и спектрографическом анализе полученного концентрата.

Для увеличения полноты извлечения примесей в концентрат кадмия добавляют сплав кадмий-теллур.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 23116.0.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа, позволяющий за одну экспозицию получить спектр от 230,0 до 400,0 нм, укомплектованный трехлинзовой системой освещения щели.

Генератор активизированной дуги переменного тока.

Спектропроектор типа ПС-18.

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий (комплектная установка).

Станок для заточки угольных электродов.

Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Печь муфельная с регулятором температуры до 750 °С.

Прибор кварцевый для перегонки реактивов.

Боксы из органического стекла.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919, покрытая кварцевой пластинкой.

Лампа инфракрасная с лабораторным автотрансформатором.

Установка для вакуумной дистилляции основы (см. чертеж) или другая аналогичной конструкции.

Вакуумметр типа ВТ-2 для измерения вакуума от 6,67 до 26,66 Па (от 0,05 до 0,2 мм рт.ст.).

Насос форвакуумный типа ВН-46/М или типа 3-НВР-1Д.

Шланги вакуумные.

Автотрансформатор лабораторный типа РНО-250-2.

Термопара или термометр на 500 °С.

Краны вакуумные двойные и тройные.

Посуда кварцевая (чашки, стаканы и т.д.).

Колбы с градуированной горловиной по ГОСТ 12738.

Пипетки по ГОСТ 29227 вместимостью 1, 2, 5 и 10 см.

Электроды угольные ос.ч., диаметром 6 мм, с размером кратера 4х3 мм и контрэлектроды длиной 30-50 мм, один конец заточен на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом аппарате или очищенная на ионизационной колонке.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463 или полученный из угольных электродов особой чистоты.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Теллур марки по нормативно-технической документации.

Кадмий марки Кд0000 по ГОСТ 22860.

Сплав кадмий-теллур. Содержание теллура в сплаве 0,04-0,07%; готовят сплав следующим образом: в кварцевую ампулу помещают навески кадмия и теллура. Откачивают из ампулы воздух до 1,33 Па (1·10 мм рт.ст.), а ампулу запаивают и нагревают в муфельной печи при температуре 700 °С в течение 6-7 ч, через каждые 30 мин тщательно перемешивая. Затем ампулу вскрывают и через отверстие расплав выливают тонкой струей в стакан с водой. Полученные гранулы сплава промывают в растворе аммиака, затем в воде и высушивают.


1 - ввод для термометра; 2 - нагреватель мощностью 500 Вт; 3 - чашка с пробой;
4
- кварцевая вакуумная камера; 5 - подставка; 6 - кессон; 7 - прокладка из вакуумной резины;
8 - вакуум-штуцер



Натрий хлористый особой чистоты.

Кислота винная по ГОСТ 5817.

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147.

Аммиак марки ОСЧ 17-4.

Эфир диэтиловый (медицинский).

Смазка вакуумная.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Олова по ГОСТ 860.

Сурьма по ГОСТ 1089.