ГОСТ 22720.1-77*

Группа B59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕДКИЕ МЕТАЛЛЫ И СПЛАВЫ НА ИХ ОСНОВЕ

Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода

Rare metals and their alloys. Methods for the determination of oxygen, hydrogen, nitrogen and carbon

ОКСТУ 1709*

____________________

     * Измененная редакция, Изм. N 2.          

Дата введения 1979-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 сентября 1977 г. N 2341 срок введения установлен с 01.01.79

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 27.07.83 N 3511 срок действия продлен до 01.01.89**

________________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

* ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 1983 г., с Изменением N 1, утвержденным в июле 1983 г.; Пост. N 3512 от 27.07.83 (ИУС N 11, 1983 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 02.03.88 N 427 с 01.01.89

Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1988 год

Настоящий стандарт распространяется на цирконий, гафний, ванадий, ниобий, тантал, молибден, вольфрам, рений, галлий, индий, иттрий, все редкоземельные металлы, фториды РЗМ, а также бинарные сплавы, состав которых приведен в табл.1 ГОСТ 22720.0-77, и устанавливает методы вакуумной экстракции для определения кислорода, водорода, азота и углерода.

Стандарт не устанавливает методы определения водорода в металлах и сплавах с температурой плавления 1200 °С.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22720.0-77.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ  

"Установка "Гиредмет С-911М1", которая дополнена системой подачи кислорода в экстракционную часть (черт.1), для определения содержания газообразующих примесей в металлах.

1 - экстракционная печь; 2 - кислородный баллон с редуктором; 3, 5, 7, 10, 13, 14, 16, 18 - вакуумные краны; 4 - сильфонный вакуумметр; 6 - загрузочное устройство; 8, 15 - парортутные диффузионные насосы; 9 - резервный баллон; 11 - окислительная печь; 12 - манометр Мак-Леода; 17 - форвакуумный насос

Черт.1

Установка "Гиредмет C-1403M1" с блоком подачи кислорода (черт.2) для определения содержания газообразующих примесей в металлах.

1 - кислородный баллон с редуктором; 2 - сильфонный вакуумметр; 3, 15 - вакуумные вентили; 4 - вакуумное шлюз-загрузочное устройство; 5, 9, 11, 13, 17, 18, 19, 22, 24, 25, 26 - малые электромагнитные клапаны; 6, 7 - большие электромагнитные клапаны; 8, 27 - парортутные диффузионные насосы с ловушками; 10 - окислительная печь; 12 - резервный баллон; 14, 23, 29 - термопарные манометрические лампы; 16 - автоматический манометр Мак-Леода; 20 - форвакуумные насосы; 21 - форвакуумная ловушка; 28 - ионизационная манометрическая лампа; 30 - экстракционная печь

Черт.2

Установка "Гиредмет С-911М1", оснащенная экстракционной печью с концентратором тока.

Установки дополняются загрузочными устройствами из прозрачного кварца: компрессионные манометры анализаторов - шкалами с ценой деления 1·10 тор.

Трубчатая печь сопротивления для нагрева образцов в загрузочном устройстве. Основные характеристики печи:

Допускается использовать другую аппаратуру, не уступающую по основным аналитическим параметрам (воспроизводимость, предел обнаружения, вакуум, поправка контрольного опыта, температура тигля) приведенным выше приборам.

Тигли, экраны и другие детали из графита марки ГМЗОСЧ или МГОСЧ.

Тигли лабораторные корундовые.

Пруток и лента из никеля марки H1 или Н2, переплавленного в вакууме.

Пруток медный по ГОСТ 1535-71*.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1535-2006. - Примечание изготовителя базы данных.     

Платина аффинированная марки Пла-1 по ГОСТ 12341-81*.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 31290-2005. - Примечание изготовителя базы данных.

Окись меди гранулированная по ГОСТ 16539-79.

Смазка вакуумная в тюбиках.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Эфир этиловый технический по ГОСТ 6265-74 или х.ч.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583-78.

Азот жидкий технический по ГОСТ 9293-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Олово гранулированное марки 01 или 02 по ГОСТ 860-75.

Ртуть марки Р0 по ГОСТ 4658-73.

Масло вакуумное ВМ-4.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Бязь хлопчатобумажная по ГОСТ 11680-76.

Метан.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75.

Кислота серная по ГОСТ 4207-75.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка проб, капсул, материала ванны к анализу.

Анализ проводят на двух образцах, массу которых выбирают в соответствии с табл.1. Образцы готовят следующим образом.

Таблица 1

Порошок или фольгу (пробы в виде стружки не анализируют) толщиной 50 мкм загружают в пресс-форму (черт.3) и прессуют таблетки массой 0,1-0,5 г.

1 - обойма;

 2 - вставка-матрица; 3 - верхний пуансон; 4 - нижний пуансон

Черт.3

От слитков, листов, прутков и т.д. отбирают компактные образцы в соответствии со стандартами и нормативно-технической документацией на данную продукцию. Образцы, отобранные от слитков, образцы фольги и проволоки толщиной более 0,1 мм подвергают травлению при условиях, указанных в табл.1а.

Таблица 1а