ГОСТ 21877.9-76

Группа В59

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

Методы определения кадмия

Tin and lead babbits. Methods for the determination of cadmium*  

ОКСТУ 1709**

_______________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.     

** Введено дополнительно, Изм. N 2.               

 Срок действия с 01.01.78.
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу  Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)

Директор В.А.Аршинников

Руководитель работы В.С.Мешкова

Исполнитель Г.В.Иванова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра Н.Н.Чепеленко

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. N 1264

ВЗАМЕН ГОСТ 1380.7-70

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 N 805 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 N 2463 с 01.03.88

Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6 1983 год, ИУС N 10 1987 год     

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает полярографический метод определения содержания кадмия (при содержании кадмия от 0,01 до 1,2%) и объемный комплексонометрический метод определения содержания кадмия (при содержании кадмия от 0,8 до 1,2%) и атомно-абсорбционный метод определения содержания кадмия (при содержании кадмия от 0,01 до 1,2%).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21877.0-76.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КАДМИЯ

2.1. Сущность метода

Пробу растворяют в смеси соляной, бромистоводородной кислот и брома, отгоняют олово и сурьму в виде бромидов. Свинец удаляют в виде хлористого. Кадмий полярографируют на хлоридном фоне в пределах от минус 0,7 до минус 1,1 В (относительно насыщенного каломельного электрода) приложенного напряжения поляризации.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф подходящей конструкции с ртутным капающим катодом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:10.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Смесь для растворения: смешивают 45 см соляной и 45 см бромистоводородной кислот и осторожно приливают 10 см брома.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Аммиак по ГОСТ 3760-79.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Хлоридно-аммиачный фон: 135 г хлористого аммония растворяют в небольшом количестве воды, прибавляют 385 см концентрированного раствора аммиака, доливают до 1 дм водой и перемешивают.

Кадмий по ГОСТ 1467-77*.

________________

* Действует ГОСТ 1467-93, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.     

Стандартный раствор кадмия; готовят следующим образом: 1,0 г кадмия растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают почти досуха, прибавляют 7-10 см концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют еще раз, после чего прибавляют 60 см концентрированной соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 1 мг кадмия.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) по ГОСТ 195-77, свежеприготовленный раствор 200 г/дм.

Желатин по ГОСТ 11293-78*, раствор 10 г/дм.

__________________

* Действует ГОСТ 11293-89, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Ртуть по ГОСТ 4658-73, марки Р1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).     

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску баббита массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 10 см смеси кислот и брома. Раствор выпаривают досуха. Обработку осадка повторяют еще дважды, приливая по 5 см смеси. Сухой остаток смачивают 20 см

соляной кислоты, разбавленной 1:10, кипятят до удаления брома и охлаждают в проточной воде. Осадок хлористого свинца отфильтровывают через фильтр средней плотности, промывают 5-6 раз соляной кислотой, разбавленной 1:10, охлажденной в проточной воде, и отбрасывают. Фильтрат и промывные воды нейтрализуют аммиаком, прибавляют 40 см хлоридно-аммиачного раствора и перемешивают. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают 10 см раствора сульфита натрия и оставляют на 20 мин, затем добавляют 4 см раствора желатина, доводят до метки водой и перемешивают.

Через 10-15 мин часть раствора переносят в электролизер и полярографируют при потенциалах от минус 0,7 до минус 1,1 В (относительно насыщенного каломельного электрода).

Содержание кадмия в процентах определяют путем сравнения высоты волны кадмия, полученной при полярографировании испытуемого раствора, с высотой волны, полученной при полярографировании градуировочных растворов кадмия, при одной и той же чувствительности.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.2. Приготовление градуировочных растворов

В мерные колбы вместимостью по 100 см вносят 2,0; 6,0 и 10,0 см стандартного раствора кадмия, что соответствует концентрациям кадмия 20, 60 и 100 мг/л, добавляют 4 см концентрированной соляной кислоты, нейтрализуют аммиаком и далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1. Градуировочные растворы полярографируют в тех же условиях, что и растворы испытуемой пробы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Содержание кадмия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - высота волны, полученная при полярографировании испытуемого раствора, мм;

- объем испытуемого раствора, см;

- масса навески, г;