ГОСТ 19863.9-91 Сплавы титановые. Методы определения ниобия

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ С РЕАГЕНТОМ
1-(2-пиридил-А30)-РЕЗОРЦИНОМ (ПАР) (при массовой доле ниобия от 0,5 до 5,0%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе серной кислоты, образовании в растворе соляной кислоты 0,75 моль/дм окрашенного оранжево-красного комплекса с ПАР и измерении оптической плотности раствора при длине волны 536 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная с терморегулятором.

Фильтры обеззоленные по ТУ 6-09-1678.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см, раствор 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, раствор 1 моль/дм.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 200 г/дм.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Соль динатриевая этилендиамин - N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,0125 моль/дм: 4,65 г трилона Б помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 100 см воды и растворяют при слабом нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Титан губчатый по ГОСТ 17746* марки ТГ-100.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 17746-96, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Пятиокись ниобия.

Стандартный раствор ниобия: 0,0715 г пятиокиси ниобия сплавляют в кварцевом или платиновом тигле с 3 г пиросернокислого калия при температуре (800±10) °C в муфельной печи. После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 400 см, приливают 75 см раствора винной кислоты и выщелачивают плав при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,0001 г ниобия.

1-(2-пиридил-азо)-резорцин мононатриевая соль (ПАР), раствор 1 г/дм: 0,1 г реагента растворяют в 100

см воды.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 15 см раствора серной кислоты и нагревают до полного растворения.

Для проведения контрольного опыта таким же образом растворяют 0,1 г титана.

В раствор добавляют по каплям раствор гидрохлорида гидроксиламина до исчезновения фиолетовой окраски, десять капель в избыток и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 15 см раствора винной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.