ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску цинка, отобранную в зависимости от массовой доли свинца и кадмия, по табл.2, помешают в коническую колбу вместимостью 100-250 см, прибавляют небольшими порциями соответствующий объем соляной кислоты, разбавленной 2:1, и ведут растворение вначале без нагревания, а затем при нагревании. После растворения пробы прибавляют около 0,5 см пероксида водорода и выпаривают до влажного остатка.

Таблица 2

К остатку приливают 25 или 50 см фонового электролита, нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см (табл.2), доводят до метки фоновым электролитом и перемешивают.

Одновременно с этим проводят контрольные пробы на применяемые реактивы: в конические колбы вместимостью 100 см помещают по 12,5 см  раствора хлористого цинка (для навески 2,5000 г), 5 см (для навески 1,0000 г) или 2,5 см (для навески 0,5000 г), приливают соответственно 60; 20 и 15 см соляной кислоты, разбавленной 2:1, затем 0,5 см пероксида водорода и выпаривают до начала кристаллизации хлористого цинка. К остатку приливают 25 или 50 см фонового электролита; нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см,  как указано выше.

Часть раствора пробы (аналогично - контрольного опыта) заливают в полярографическую ячейку и проводят полярографирование свинца и кадмия соответственно при потенциалах полуволн минус 0,47 и минус 0,67 В относительно насыщенного каломельного электрода и оптимальных значениях диапазона тока. В аналогичных условиях полярографируют соответствующие градуировочные растворы. Полярографирование с применением полярографа переменного тока проводят при периоде капания ртути из капилляра 1-2,5 с и оптимальных значениях диапазона тока.

Из значений высот волн определяемого элемента вычитают значения высот волн контрольного опыта и рассчитывают содержание свинца и кадмия.

(Измененная редакция, Изм. N 2,

 3).

3.2. При массовой доле кадмия более 0,01% допускается полярографирование кадмия на хлоридно-аммиачном фоне. Навеску цинка массой 0,5000 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, осторожно, небольшими порциями, прибавляют 20 см соляной кислоты и 0,5 см азотной кислоты и ведут растворение сначала без нагревания, а затем при нагревании. После полного растворения пробы добавляют 15 см воды и кипятят до удаления оксидов азота. Охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см. Прибавляют 40 см аммиака, 0,5 г сульфита натрия, 2,5 см раствора желатина. Доводят до метки водой и перемешивают. Полученному раствору дают отстояться до осаждения гидроксида.

Часть раствора пробы (контрольного опыта) заливают в полярографическую ячейку и полярографируют кадмий при потенциале полуволны минус 0,85 В относительно насыщенного каломельного электрода при оптимальных значениях диапазона тока. В аналогичных условиях полярографируют соответствующие градуировочные растворы кадмия. Полярографирование с применением полярографа переменного тока проводят при периоде капания ртути из капилляра 1-2,5 с и оптимальных значениях диапазона тока.

Из значений высот волн кадмия вычитают значения высот волн контрольного опыта и вычисляют содержание кадмия.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).