ГОСТ 15027.10-77

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения олова

Non-tin bronze.
Methods for the determination of tin

ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.10-69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1528-79.

Стандарт соответствует ИСО 4751-84 в части бронз безоловянных

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения олова с применением кверцетина, фотометрический метод определения олова с применением фенилфлуорона (при массовой доле олова от 0,01% до 0,5%), полярографический метод определения олова (при массовой доле олова от 0,001% до 0,5%) и атомно-абсорбционный метод определения олова (при массовой доле олова от 0,01% до 0,25% и от 0,25% до 0,5%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

(Измененная редакция. Изм. N 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
С ПРИМЕНЕНИЕМ КВЕРЦЕТИНА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения олова с кверцетином, экстрагируемого н-бутиловым спиртом из солянокислого раствора. Мешающее влияние железа устраняют прибавлением тиомочевины.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:4 и 1:10.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006.

Кверцетин, раствор 0,4 г/дм в н-бутиловом спирте.

Медь по ГОСТ 859 марки МО.

Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 2,5 г меди растворяют в 30 см концентрированной соляной кислоты, добавляя по каплям перекись водорода. Избыток перекиси водорода разлагают кипячением, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,01 г меди.

Олово по ГОСТ 860 марки 01.

Стандартные растворы олова.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют 1 г хлористого натрия, 20 см концентрированной соляной кислоты, 1 см перекиси водорода (постепенно, по каплям) и нагревают при 60-70 °С. К концу растворения температуру поднимают до 80 °С. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливая соляной кислотой, разбавленной 1:10, до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0001 г олова.

Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г олова. Раствор Б готовят в день прим

енения.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 5 хлористого натрия, 20 см концентрированной соляной кислоты и нагревают. В процессе нагревания вводят 7-10 см перекиси водорода небольшими порциями до растворения навески. После полного растворения раствор выпаривают до объема 3-4 см, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть полученного раствора объемов 25 см (при массовой доле олова от 0,01% до 0,1%) или 5 см (при массовой доле олова от 0,1% до 0,5%) помещают в делительную воронку вместимостью 150 см.

При определении содержания олова в кремнистых или свинцовистых бронзах, при наличии осадка, аликвотную часть отбирают из предварительно отфильтрованного раствора.

Раствор в делительной воронке нейтрализуют аммиаком по каплям до слабощелочной реакции по бумаге конго и затем приливают 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:4, 20 см раствора тиомочевины, разбавляют водой до 50 см, вводят 25 см раствора кверцетина в н-бутиловом спирте и энергично встряхивают в течение 5 мин. После раздела фаз нижний водный слой отбрасывают, не допуская остатка водной фазы, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см, содержащий 0,2 г безводного сернокислого натрия, и через 5 мин измеряют оптическую плотность в кювете длиной 10 мм на фотоэлектроколориметре с синим или фиолетовым светофильтром (=420-450 нм) или на спектрофотометре при длине волны 440 нм. Раствором сравнения служит раствор кверцетина в н-бутиловом

 спирте.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью по 150 см отбирают по 10 см стандартного раствора меди (для бронз с массовой долей олова от 0,01% до 0,1%, с аликвотной частью 25 см) или по 2 см стандартного раствора меди (для бронз с массовой долей олова от 0,1% до 0,5%, с аликвотной частью 5 см, последовательно вводят 0, 1, 3, 5, 7 и 10 см стандартного раствора Б олова.) Растворы нейтрализуют аммиаком до слабощелочной среды по бумаге конго, приливают 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:4, и далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1.