ГОСТ 15027.8-77 Бронзы безоловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2, 3)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ ОТГОНКОЙ МЫШЬЯКА

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении мышьяка аммиаком на железном коллекторе, дистилляции хлористого мышьяка и последующем фотометрическом определении мышьяка в виде мышьяково-молибденовой сини при длине волны 750 или 660 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Прибор для дистилляции мышьяка по ГОСТ 14204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 3 моль/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Перекись (пероксид) водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1 г/дм.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из этилового спирта, раствор 10 г/дм в растворе 3 моль/дм серной кислоты.

Перекристаллизацию производят следующим образом: 70 г соли растворяют в 400 см горячей воды и дважды фильтруют через плотный фильтр. К раствору добавляют 250 см этилового спирта и после отстаивания в течение 1 ч выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают полученные кристаллы, снова растворяют в 400 см воды и повторяют перекристаллизацию. После второго отсасывания кристаллы промывают несколько раз смесью спирта с водой (5:8) и высушивают на воздухе.

Реакционная смесь, свежеприготовленная:

50 см раствора молибденовокислого аммония разбавляют водой до 150 см, добавляют 50 см раствора сернокислого гидразина и доливают водой до 500 см.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм.

Ангидрид мышьяковистый.

Фенолфталеин, раствор 10 г/дм в этиловом спирте.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.

Сухая смесь сернокислого гидразина и бромистого калия в соотношении 1:1.

Растворы мышьяка.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 10 см раствора едкого натра, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см, нейтрализуют по фенолфталеину соляной кислотой, разбавленной 1:3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0002 г мышьяка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г мышьяка.

Медь марки М00 по ГОСТ 859.