ГОСТ 15027.8-77

     
Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методы определения мышьяка

Non-tin bronze.
Methods for the determination of arsenic

ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 N 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.8-69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1541-89

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3 утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г., декабре 1990 г. (ИУС 6-83, 6-88, 3-91)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка с предварительной отгонкой его, экстракционно-фотометрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,001% до 0,4%) и азотно-абсорбционный метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,005% до 0,4%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ ОТГОНКОЙ МЫШЬЯКА

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении мышьяка аммиаком на железном коллекторе, дистилляции хлористого мышьяка и последующем фотометрическом определении мышьяка в виде мышьяково-молибденовой сини при длине волны 750 или 660 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Прибор для дистилляции мышьяка по ГОСТ 14204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 3 моль/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Перекись (пероксид) водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1 г/дм.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из этилового спирта, раствор 10 г/дм в растворе 3 моль/дм серной кислоты.

Перекристаллизацию производят следующим образом: 70 г соли растворяют в 400 см горячей воды и дважды фильтруют через плотный фильтр. К раствору добавляют 250 см этилового спирта и после отстаивания в течение 1 ч выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают полученные кристаллы, снова растворяют в 400 см воды и повторяют перекристаллизацию. После второго отсасывания кристаллы промывают несколько раз смесью спирта с водой (5:8) и высушивают на воздухе.

Реакционная смесь, свежеприготовленная:

50 см раствора молибденовокислого аммония разбавляют водой до 150 см, добавляют 50 см раствора сернокислого гидразина и доливают водой до 500 см.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм.

Ангидрид мышьяковистый.

Фенолфталеин, раствор 10 г/дм в этиловом спирте.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.

Сухая смесь сернокислого гидразина и бромистого калия в соотношении 1:1.

Растворы мышьяка.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 10 см раствора едкого натра, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см, нейтрализуют по фенолфталеину соляной кислотой, разбавленной 1:3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0002 г мышьяка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г мышьяка.

Медь марки М00 по ГОСТ 859.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:20.

Смесь кислот свежеприготовленная; готовят следующим образом: три объема соляной кислоты смешивают с одним объемом азотной кислоты.

Железо, восстановленное водородом.

Железо хлорное, раствор; готовят следующим образом: 0,75 г железа растворяют в 20 см концентрированной соляной кислоты с добавкой пероксида водорода. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция

, Изм. N 1, 3).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для всех бронз, кроме бронзы марки БрКМц 3-1