ГОСТ 15027.6-77 Бронзы безоловянные. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
В КРЕМНИСТЫХ БРОНЗАХ

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении кремниевой кислоты осаждением с добавлением желатина из солянокислого раствора.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 5:95.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: смешивают одну часть азотной кислоты и три части соляной кислоты.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа

Навеску бронзы марки БрКМцЗ-1 массой 1 г бронзы марки БрКН1-3 массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 20 см воды, 20 см смеси кислот и растворяют при нагревании. Раствор выпаривают досуха, смачивают остаток 10 см концентрированной соляной кислотой и выпаривают досуха, затем еще два раза выпаривают досуха, добавляя перед выпариванием по 10 см концентрированной соляной кислоты. После этого остаток смачивают 10 см концентрированной соляной кислоты и через 3-5 мин приливают 70-80 см горячей воды, 5 см раствора желатина и нагревают до полного растворения солей. Фильтруют остаток на фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, и промывают сначала 8-10 раз горячим раствором соляной кислоты (5:95) до исчезновения реакции на медь (проба с раствором железисто-синеродистого калия), а затем горячей водой до исчезновения реакции на ион хлорида. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют, смачивают 0,5 см концентрированной азотной кислоты, высушивают и прокаливают при 1000-1050 °С до постоянной массы, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Содержимое тигля смачивают несколькими каплями воды, добавляют 3-4 капли серной кислоты, 1-2 см фтористоводородной кислоты, осторожно выпаривают досуха и остаток прокаливают при 1000-1050 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Если после удаления кремниевой кислоты в тигле остается черный осадок, карбида кремния, его сплавляют с безводным углекислым натрием и сплав обрабатывают серной кислотой, разбавленной 1:4, раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты, охлаждают, приливают 5 см соляной кислоты, 80 см горячей воды и кипятят. Дополнительно выделенный осадок кремниевой кислоты отфильтровывают, промывают и далее анализ ведут, как указано выше.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт и в найденное содержание кремния вводят соответствующую поправку.

(Измененная редакция, Изм.

 N 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кремния () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислоты, г;