ГОСТ 13938.6-78 Медь. Методы определения никеля (с Изменениями N 1-5)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
(при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,5%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного соединения никеля с диметилглиоксимом в среде аммиака или гидроксида натрия после отделения никеля в виде диметилглиоксимата экстракцией хлороформом и реэкстракции никеля соляной кислотой. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 434-450 нм. Медь связывают тиосульфатом натрия в бесцветный комплекс при рН 6,2-6,8.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

рН-метр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 3:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 0,5 н. раствор и разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1 и 1:49.

Бром по ГОСТ 4109, насыщенный водный раствор (бромная вода).

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой свежеприготовленный раствор 5 г/дм и раствор 10 г/дм в растворе гидроксида натрия 80 г/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 80, 100 и 400 г/дм.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, раствор 500 г/дм и раствор 10 г/дм в растворе гидроксида натрия с массовой концентрацией 400 г/дм.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068, 50%-ный раствор

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Ацетатный буферный раствор; готовят следующим образом: 300 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см воды и устанавливают рН раствора (6,5±0,3) прибавлением уксусной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

Тартратный буферный раствор; готовят следующим образом: 150 г винной кислоты растворяют в 500 см воды и устанавливают рН раствора (6,5±0,3) прибавлением раствора 400 г/дм гидроокиси натрия. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Йод по ГОСТ 4159, спиртовой раствор 10 г/дм(3).

Никель по ГОСТ 849.

Никель сернокислый по ГОСТ 4465.

Растворы никеля стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 4,784 г сернокислого никеля помещают в стакан вместимостью 250 см, прибавляют 50 см воды, 1 см серной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки и перемешивают.

При применении металлического никеля 1,000 г никеля при нагревании растворяют в 50 смсоляной кислоты и 20 см перекиси водорода, раствор охлаждают, приливают 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления паров серной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 100 см воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.