ГОСТ 13938.6-78

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


МЕДЬ

Методы определения никеля

Copper.
Methods for determination of nickel

ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Гиганов, Е.М.Феднева, А.А.Бляхман, Е.Д.Шувалова, А.Н.Савельева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 N 155

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13938.6-68

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5, утвержденными в марте 1979 г., апреле 1983 г., июне 1985 г., апреле 1988 г., ноябре 1990 г. (ИУС 5-79, 7-83, 8-85, 7-88, 2-91)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,0005 до 0,5%) методы определения никеля в меди марок в соответствии с ГОСТ 859*.

________________

* Здесь и далее. Действует ГОСТ 859-2001. - Примечание "КОДЕКС".     

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 13938.1.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 4).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
(при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,5%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного соединения никеля с диметилглиоксимом в среде аммиака или гидроксида натрия после отделения никеля в виде диметилглиоксимата экстракцией хлороформом и реэкстракции никеля соляной кислотой. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 434-450 нм. Медь связывают тиосульфатом натрия в бесцветный комплекс при рН 6,2-6,8.

(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

рН-метр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 3:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 0,5 н. раствор и разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1 и 1:49.

Бром по ГОСТ 4109, насыщенный водный раствор (бромная вода).

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой свежеприготовленный раствор 5 г/дм и раствор 10 г/дм в растворе гидроксида натрия 80 г/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 80, 100 и 400 г/дм.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, раствор 500 г/дм и раствор 10 г/дм в растворе гидроксида натрия с массовой концентрацией 400 г/дм.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068, 50%-ный раствор

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Ацетатный буферный раствор; готовят следующим образом: 300 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см воды и устанавливают рН раствора (6,5±0,3) прибавлением уксусной кислоты. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

Тартратный буферный раствор; готовят следующим образом: 150 г винной кислоты растворяют в 500 см воды и устанавливают рН раствора (6,5±0,3) прибавлением раствора 400 г/дм гидроокиси натрия. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Йод по ГОСТ 4159, спиртовой раствор 10 г/дм(3).

Никель по ГОСТ 849.

Никель сернокислый по ГОСТ 4465.

Растворы никеля стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 4,784 г сернокислого никеля помещают в стакан вместимостью 250 см, прибавляют 50 см воды, 1 см серной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки и перемешивают.

При применении металлического никеля 1,000 г никеля при нагревании растворяют в 50 смсоляной кислоты и 20 см перекиси водорода, раствор охлаждают, приливают 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления паров серной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 100 см воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.