Решение для управления процессами
производственной безопасности

     
ГОСТ 12697.7-77

Группа В59


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ

Методы определения железа

Aluminium. Methods for determination of iron



МКС 77.120.10

ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 N 2315 дата введния установлена 01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 12703-67 в части разд.2

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в декабре 1980 г., ноябре 1985 г., мае 1987 г., мае 1988 г. (ИУС 3-81, 2-86, 8-87, 8-88).


Настоящий стандарт устанавливает методы определения железа в алюминии: фотометрический (при массовой доле железа от 0,0004 до 1,0%); атомно-абсорбционный (при массовой доле железа от 0,005 до 1,0%).

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

А. Фотометрический метод определения железа


Сущность метода состоит в растворении пробы электрохимическим путем или в соляной кислоте, восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного гидроксиламином, образовании оранжевого комплекса двухвалентного железа с 1,10-фенантролином и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

__________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.          

Лабораторный автотрансформатор (ЛАТР), типа ЛАТР-1М или селеновый выпрямитель, применяя электроды Фишера.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:4, 1:2.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, 4 моль/дм раствор.

Индикаторная бумага конго.

Аммиак по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:4.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.

При анализе алюминия высокой чистоты гидроксиламин перекристаллизовывают, для этого к насыщенному при нагревании раствору гидроксиламина прибавляют двойное по объему количество этилового спирта. Образовавшиеся кристаллы отфильтровывают и сушат на воздухе между беззольными фильтрами.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78 и 2 моль/дм раствор.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Ортофенантролин, раствор с массовой долей 0,25% готовят растворением 0,25 г реактива при слабом нагревании в 100 см воды.

Железо металлическое, полученное карбонильным способом.

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,2 г железа растворяют в 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают или 0,2860 г предварительно прокаленного при температуре 500-600 °С оксида железа растворяют при нагревании в 50 см раствора соляной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,2 мг железа (Fe).

Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 25 см раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,05 мг железа (Fe).

Раствор В; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 25 см раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора В содержит 0,005 мг железа (Fe).

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Ацетатный буферный раствор готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см воды, добавляют 240 см уксусной кислоты и водой доливают до объема 1000 см.

Никель хлористый по ГОСТ 4038-79, раствор с массовой долей 0,2%.

Ртуть металлическая по ГОСТ 4658-73.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.

Железа оксид.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. При массовой доле кремния до 0,5% навеску алюминия массой 0,5-1 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 30 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 1 см раствора пероксида водорода и накрывают стакан часовым стеклом.

После окончания бурной реакции нагревают до растворения навески, затем обмывают стекло и стенки стакана водой. После охлаждения переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Если раствор мутный, его фильтруют через сухой беззольный фильтр "синяя лента". Отбрасывают первые порции фильтрата, собирая раствор в сухую колбу.

Отбирают пипеткой 5-50 см раствора в зависимости от предполагаемой массовой доли железа в мерную колбу вместимостью 100 см.

Разбавляют раствор водой до 50 см, добавляют 3 см раствора гидроксиламина, и контролируют рН раствора с помощью индикаторной бумаги, если необходимо, то устанавливают рН раствора между 3,0-3,5, используя раствор аммиака, разбавленного 1:5, или раствор соляной кислоты, разбавленной 1:4, затем добавляют 10 см буферного раствора, 5 см раствора ортофенантролина, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 510 нм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого 30 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 1 см пероксида водорода выпаривают до объема 3-5 см, разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора, соответствующую аликвотной части испытуемого раствора, в мерную колбу вместимостью 100 см и проводят анализ, как указано выше.

Массу железа определяют по значению оптической плотности анализируемого раствора по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. N

1, 3, 4).

3.2. При растворении алюминия высокой чистоты в соляной кислоте применяют метод электрохимического растворения или метод растворения пробы алюминия в присутствии катализатора.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.1. Пробу алюминия, изготовленную в виде двух стержней, очищают кипячением в соляной кислоте, разбавленной 1:1, в течение 10 мин. Затем промывают стержни водой, высушивают при температуре 100 °С и после охлаждения взвешивают.

В кварцевый стакан вместимостью 150 см наливают 30 см 4 моль/дм раствора соляной кислоты особой чистоты.

Стержни закрепляют в держатели из алюминия высокой чистоты или титана, которые присоединяют к клеммам ЛАТРа. Затем стержни погружают в стакан с кислотой, включают ЛАТР в сеть и растворяют пробу в интервале напряжения 10-20 В в течение 15 мин. Допускается разложение пробы проводить с помощью селенового выпрямителя, применяя электроды Фишера.

В течение этого времени растворяется около 1 г алюминия. Затем отключают ЛАТР, отсоединяют стержни, промывают их водой, высушивают при температуре 100 °С и взвешивают.

По разности масс определяют количество растворившегося алюминия. Раствор выпаривают до образования влажных солей.

Остаток растворяют в 10 см воды при нагревании до получения прозрачного раствора. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 25 см. Затем добавляют 2 см раствора гидроксиламина, 3 см раствора уксуснокислого натрия и 3 см раствора ортофенантролина, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Измерение оптической плотности раствора производят, как указано в п.3.1.

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого в кварцевый стакан вместимостью 150 см помещают 30 см 4 моль/дм раствора соляной кислоты, выпаривают до объема 0,5 см, разбавляют небольшим количеством воды и переводят в мерную колбу вместимостью 25 см. Затем анализ проводят, как указано выше.

Массу железа определяют по значению оптической плотности анализируемого раствора по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

 3, 4).