ГОСТ 12697.1-77

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АЛЮМИНИЙ

Методы определения ванадия

Methods for determination of vanadium*

________________

* В бумажном оригинале в наименовании стандарта отсутствует слово "Aluminium". - Примечание изготовителя базы данных.

МКС 77.120.10

ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 N 2315 дата введения установлена 01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 12697-67 в части разд.2

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1981 г., ноябре 1985 г., мае 1988 г. (ИУС 1-82, 2-86, 8-88).

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения ванадия в алюминии:

- метод с применением N-бензоил-N'-фенилгидроксиламина (при массовой доле ванадия от 0,0005 до 0,01%);

- метод с применением фосфорно-вольфрамовой кислоты (при массовой доле ванадия от 0,002 до 0,03%).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086-87.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. Для анализа алюминия высокой чистоты марок А995 и А99 пробу алюминия изготовляют в виде стержней размером 5х20х130 мм и в виде стержней с размерами мм, мм.

В верхней части стержень затачивают по размеру держателя образца (см. чертеж).

1.3. Массовую долю компонентов в алюминии определяют по трем навескам.

1.4. Определение массовой доли компонентов в алюминии высокой чистоты должно быть выполнено в двух сериях из двух параллельных навесок в каждой серии. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух серий.

1.2-1.4. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1.5. Допускается применение другой аппаратуры, материалов и реактивов при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в соответствующих стандартах на методы анализа.

1.6. Допускается применение других методик, аттестованных по ГОСТ 8.010-90*, если их метрологические характеристики не уступают характеристикам методик, включенных в настоящие стандарты.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-96**.     

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-2009. - Примечание изготовителя базы данных.     

    1.7. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

1.8. Для анализа алюминия высокой чистоты применяют посуду из кварцевого стекла по ГОСТ 19908-90.

1.9. По истечении гарантийного срока действия реактивов допускается производить проверку годности реактивов путем анализа стандартных образцов алюминия не реже одного раза в квартал.

1.5-1.9. (Введены дополнительно, Изм. N 3).

А. Фотометрический метод определения ванадия с N-бензоил-N'-фенилгидроксиламином

Метод основан на образовании в сернокислом растворе 2,25 моль/дм окрашенного в фиолетовый цвет комплексного соединения пятивалентного ванадия с N-бензоил-N'-фенилгидроксиламином. Это соединение экстрагируется хлороформом после создания кислотности раствора 3,5 моль/дм по соляной кислоте.

Влияние титана устраняют добавлением фтористого натрия.

Окрашенный раствор фотометрируют при нм.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001** (здесь и далее).

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.     

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и раствор 4 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей 5 и 20%. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Хлороформ (трихлорметан) по ГОСТ 20015-88.

N-бензоил-N'-фенилгидроксиламин (N-фенилбензогидроксимовая кислота), раствор с массовой долей 0,1% в хлороформе.