ГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2)

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

3.1. Сущность метода

Сущность метода заключается в измерении атомной абсорбции раствора алюминия, содержащего магний, на атомно-абсорбционном спектрометре в пламени воздух - ацетилен при длине волны 285,2 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели "Перкин-Элмер", "Сатурн" или аналогичного типа.

Лампа полого катода, предназначенная для определения магния.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Магний по ГОСТ 804-93.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069-2001.

Ртуть по ГОСТ 4658-73.

Никель хлористый по ГОСТ 4038-79, раствор с массовой долей 1%.

Основной раствор алюминия; готовят следующим образом: 10 г стружки алюминия высокой чистоты помещают в стакан вместимостью 600 см, приливают порциями 100-150 см соляной кислоты и добавляют одну каплю ртути или две-три капли раствора хлористого никеля. После растворения алюминия раствор выпаривают до влажных солей, добавляют 200-250 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см,  доливают до метки водой и перемешивают.

Растворы магния стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 1,0000 г металлического магния растворяют в 30 см соляной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 1 мг магния (Mg).

Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: 5 см стандартного раствора А помещают в колбу вместимостью 500 см, добавляют 10 см соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг магния (Mg).

(Измененная редакция, Изм.

N 2).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску алюминия массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см, добавляют 30 см соляной кислоты и растворяют, при необходимости слегка подогревая. Полученный раствор выпаривают до выпадения влажных солей, добавляют 40-50 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки водой.

Полученный раствор пробы распыляют в пламя атомно-абсорбционного спектрометра и измеряют абсорбцию в пламени воздух - ацетилен при длине волны 285,2 нм. Давление воздуха и ацетилена соответствует конструкции прибора. Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см помещают 50 см основного раствора алюминия, 20 см соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую долю магния в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см помещают по 50 см основного раствора алюминия и соответственно 0; 1; 2; 5; 7; 10; 15; 20; 25; 30; 35 и 40 см стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,001; 0,002; 0,005; 0,007; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030; 0,035 и 0,040% магния в алюминии, доводят до метки водой и перемешивают.