ГОСТ 12697.2-77 Алюминий. Методы определения магния (с Изменениями N 1, 2)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании гидроксидом магния окрашенного абсорбционного соединения с феназо, которое фотометрируют при нм. Предварительно осаждают примеси, мешающие реакции.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002.

_________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001** (здесь и далее).

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008,  здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.                    

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:3 и 0,01 моль/дм раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:5.

Смесь кислот; готовят следующим образом: смешивают 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, с 300 см соляной кислоты, разбавленной 1:3.

Железо металлическое, полученное карбонильным способом.

Раствор железа 1 г/дм; готовят следующим образом: растворяют при нагревании 0,1 г железа в 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, с несколькими каплями азотной кислоты и разбавляют водой до 100 см.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей 20%, 2% и 2 моль/дм хранят в полиэтиленовой посуде.

Спирт поливиниловый, раствор с массовой долей 0,5%, готовят следующим образом: 1,25 г реактива помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 100 см воды и нагревают до растворения, раствор фильтруют и после охлаждения разбавляют водой до 250 см.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор с массовой долей 0,5%; готовят следующим образом: 100 см воды помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, нагревают до 70 °С, насыпают при перемешивании 0,5 г желатина и нагревают, перемешивая до растворения. Готовят перед применением.

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, раствор с массовой долей 5%.

Феназо, раствор с массовой долей 0,005% в растворе гидроксида натрия 2 моль/дм.

Индикаторная бумага конго.

Магний по ГОСТ 804-93.

Растворы магния стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 1 г металлического магния растворяют в 30 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 1 мг магния.

Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 5 см раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг магния.