2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании гидроксидом магния окрашенного абсорбционного соединения с феназо, которое фотометрируют при нм. Предварительно осаждают примеси, мешающие реакции.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002.
_________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001** (здесь и далее).
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:3 и 0,01 моль/дм раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:5.
Смесь кислот; готовят следующим образом: смешивают 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, с 300 см соляной кислоты, разбавленной 1:3.
Железо металлическое, полученное карбонильным способом.
Раствор железа 1 г/дм; готовят следующим образом: растворяют при нагревании 0,1 г железа в 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, с несколькими каплями азотной кислоты и разбавляют водой до 100 см.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей 20%, 2% и 2 моль/дм хранят в полиэтиленовой посуде.
Спирт поливиниловый, раствор с массовой долей 0,5%, готовят следующим образом: 1,25 г реактива помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 100 см воды и нагревают до растворения, раствор фильтруют и после охлаждения разбавляют водой до 250 см.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор с массовой долей 0,5%; готовят следующим образом: 100 см воды помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, нагревают до 70 °С, насыпают при перемешивании 0,5 г желатина и нагревают, перемешивая до растворения. Готовят перед применением.
Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, раствор с массовой долей 5%.
Феназо, раствор с массовой долей 0,005% в растворе гидроксида натрия 2 моль/дм.
Индикаторная бумага конго.