ГОСТ 12697.1-77 Алюминий. Методы определения ванадия (с Изменениями N 1, 2, 3)

6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

6.1. 1 г пробы при массовой доле ванадия до 0,015% или 0,5 г при массовой доле ванадия более 0,015% растворяют в 10 см раствора гидроксида натрия в никелевой чашке с крышкой вместимостью 250 см или в стакане вместимостью 400 см, накрывая стакан часовым стеклом.

После растворения подкисляют 20 см азотной кислоты и кипятят до просветления. Раствор разбавляют горячей водой до объема приблизительно 40 см, добавляют 1,0 см ортофосфорной кислоты и 1,5 см раствора вольфрамовокислого натрия и перемешивают. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует 430 нм.

Раствором сравнения служит вода. Одновременно проводят контрольный опыт.

Массу ванадия определяют по градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. N 3

).

6.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов вместимостью по 250 см из бюретки приливают 0; 2; 5; 8; 10 и 15 см стандартного раствора Б, что соответствует содержанию 0; 0,02; 0,05; 0,08; 0,10 и 0,15 мг ванадия.

Раствор разбавляют горячей водой до объема приблизительно 40 см и далее анализ проводят, как указано в п.3.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который ванадий не добавляется. По полученным значениям оптической плотности растворов и известным массам ванадия строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 3).