Действующий

ГОСТ 12072.3-79 Кадмий. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3)

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на экстрагировании цинка эфиром в виде роданистого комплекса и полярографировании цинка на аммонийно-аммиачном фоне при потенциале полуволны минус 1,45 В, на фоне раствора ортофосфорной кислоты при потенциале полуволны минус 1,3 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор 0,03 моль/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:9 и раствор 0,5 моль/дм.

Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 600 г/дм.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий сернистокислый по ТУ 6-09-5313.

Аммиачный фоновый электролит: в склянку вместимостью 1 дм помещают 50 г хлористого аммония, 20 г сернистокислого натрия, приливают 500 см воды, перемешивают, приливают 50 см аммиака, 10 см раствора желатина, доливают до объема 1 дм водой и перемешивают.

Срок годности фонового электролита - 7 дней.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 5 г/дм, свежеприготовленный.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, насыщенный раствор.

Промывной раствор: к 100 см раствора серной кислоты 0,5 моль/дм прибавляют 25 см раствора роданистого аммония и перемешивают.

Эфир этиловый (медицинский) или эфир изопропиловый по ТУ 6-09-3704.

Азот газообразный по ГОСТ 9293. Азот очищают от кислорода следующим образом: струю азота пропускают через три склянки, содержащие на дне амальгаму цинка и наполненные насыщенным раствором ванадиевокислого аммония в растворе серной кислоты, разбавленной 1:9, и предварительно восстановленного амальгамой цинка (фиолетовая окраска).

Цинка амальгама: 200 г цинка обрабатывают в толстостенном сосуде в смеси, содержащей 10 см ртути и 50 см серной кислоты, разбавленной 1:9.

Цинк по ГОСТ 3640.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А: навеску цинка массой 0,250 г растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см в 50 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,5 мг цинка.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 500 см отмеривают пипеткой 20 см раствора А, приливают 50 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,02 мг цинка.