Профессиональные справочные системы
для специалистов строительной отрасли

ГОСТ 12072.3-79

Группа В59

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАДМИЙ

Методы определения цинка

Cadmium. Methods of zinc determination


ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-12-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.79 N 3230

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 915-78

4. ВЗАМЕН ГОСТ 12072.3-71

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1467-93

3.2

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 3640-94

2.2, 3.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 3773-72

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 4658-73

2.2

ГОСТ 6552-80

2.2

ГОСТ 9293-74

2.2

ГОСТ 9336-75

2.2

ГОСТ 10929-76

2.2

ГОСТ 11125-84

3.2

ГОСТ 11293-89

2.2

ГОСТ 12072.0-79

1.1, 3.3.1

ГОСТ 22860-93

3.2

ГОСТ 27067-86

2.2

ТУ 6-09-3704-74

2.2

ТУ 6-09-5313-87

2.2



6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., августе 1984 г., июле 1990 г. (ИУС 5-81, 12-84, 11-90)


Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения цинка (при массовой доле цинка от 0,0005% до 0,3%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 915-78.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12072.0.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на экстрагировании цинка эфиром в виде роданистого комплекса и полярографировании цинка на аммонийно-аммиачном фоне при потенциале полуволны минус 1,45 В, на фоне раствора ортофосфорной кислоты при потенциале полуволны минус 1,3 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор 0,03 моль/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:9 и раствор 0,5 моль/дм.

Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 600 г/дм.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий сернистокислый по ТУ 6-09-5313.

Аммиачный фоновый электролит: в склянку вместимостью 1 дм помещают 50 г хлористого аммония, 20 г сернистокислого натрия, приливают 500 см воды, перемешивают, приливают 50 см аммиака, 10 см раствора желатина, доливают до объема 1 дм водой и перемешивают.

Срок годности фонового электролита - 7 дней.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 5 г/дм, свежеприготовленный.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, насыщенный раствор.

Промывной раствор: к 100 см раствора серной кислоты 0,5 моль/дм прибавляют 25 см раствора роданистого аммония и перемешивают.

Эфир этиловый (медицинский) или эфир изопропиловый по ТУ 6-09-3704.

Азот газообразный по ГОСТ 9293. Азот очищают от кислорода следующим образом: струю азота пропускают через три склянки, содержащие на дне амальгаму цинка и наполненные насыщенным раствором ванадиевокислого аммония в растворе серной кислоты, разбавленной 1:9, и предварительно восстановленного амальгамой цинка (фиолетовая окраска).

Цинка амальгама: 200 г цинка обрабатывают в толстостенном сосуде в смеси, содержащей 10 см ртути и 50 см серной кислоты, разбавленной 1:9.

Цинк по ГОСТ 3640.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А: навеску цинка массой 0,250 г растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см в 50 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,5 мг цинка.

Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 500 см отмеривают пипеткой 20 см раствора А, приливают 50 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,02 мг цинка.

Градуировочные растворы цинка (способ добавки стандартного раствора): к двум навескам кадмия отмеривают микропипеткой стандартный раствор цинка Б согласно табл.1, приливают по 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения анализируемой пробы и выпаривают досуха. Далее поступают, как указано в п.2.3.

Таблица 1

Марка кадмия

Масса навески, г

Стандартный раствор

Количество добавленного стандартного раствора

Объем мерной колбы, см

Массовая концентрация цинка, мг/дм

см

мг

Кд0А

1,000

Б

0,25

0,005

25

0,2

Кд0А

1,000

Б

0,5

0,01

25

0,4

Кд0

1,000

Б

1,0

0,02

25

0,8

Кд0

1,000

Б

2,0

0,04

25

1,6

Кд1

1,000

Б

2,5

0,05

25

2,0

Кд1

1,000

Б

3,5

0,07

25

2,8

Кд0С

1,000

Б

4,0

0,08

25

3,2

Кд1С

1,000

Б

5,0

0,1

25

4,0

Кд2С

0,200

А

0,4

0,2

50

4,0

Кд2С

0,200

А

0,8

0,4

50

8,0

Кд2С

0,200

А

1,2

0,6

50

12,0



2.3. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см помещают навеску кадмия массой 1,000 г, приливают 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают досуха. Приливают 5 см соляной кислоты и выпаривают досуха.