ГОСТ 11739.17-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения олова

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, образовании после нейтрализации раствора серной кислотой в водно-спиртовой среде оранжевого комплекса олова с фенилфлуороном, стабилизации его желатином и измерении оптической плотности раствора при длине волны 540 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см и растворы 1:1, 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, плотностью 0,91 г/см и раствор 1:1.

Фенолфталеин, спиртовой раствор 1 г/дм.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 50 г/дм.

Кислота аминоуксусная по ГОСТ 5860.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм свежеприготовленный.

Желатин по ГОСТ 11293*, раствор 5 г/дм свежеприготовленный: 0,5 г желатина добавляют к 100 см воды, нагретой до температуры (70±5) °С, и растворяют при постоянном перемешивании.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11293-89. - Примечание изготовителя базы данных.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенилфлуорон по ТУ 6-09-05-289 (используют препарат только розового цвета), спиртовой раствор 0,3 г/дм: 0,03 г фенилфлуорона помещают в стакан вместимостью 50 см, прибавляют 1 см раствора серной кислоты (1:1), тщательно растирают стеклянной палочкой до однородной массы. После этого приливают 20-25 см этилового спирта, хорошо перемешивают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, обмывают стакан спиртом, сливают в колбу, доливают раствор в колбе этиловым спиртом до метки и перемешивают.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см, раствор 0,1 моль/дм.

Буферный раствор с рН 1,6: 7,507 г аминоуксусной кислоты и 5,85 г хлористого натрия помещают в стакан вместимостью 200 см и растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. Затем к 38 см этого раствора добавляют 62 см раствора соляной кислоты и перемешивают. Полученный буферный раствор контролируют на рН-метре.

Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Олово по ГОСТ 860 марки 01.

Стандартный раствор олова: 0,1 г олова помещают в стакан вместимостью 100 см, растворяют при нагревании в 10 см серной кислоты, выпаривают раствор до появления белых паров, охлаждают, приливают 20 см раствора серной кислоты (1:4) и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки этим же раствором серной кислоты и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,0001 г олова.

2.3. Проведение анализа