ГОСТ 11739.17-90

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения олова

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of tin

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; В.И.Клитина, канд. хим. наук; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук; Л.Н.Виксне

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1962

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.17-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле олова от 0,005 до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле олова от 0,01 до 1,0%) методы определения олова.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, образовании после нейтрализации раствора серной кислотой в водно-спиртовой среде оранжевого комплекса олова с фенилфлуороном, стабилизации его желатином и измерении оптической плотности раствора при длине волны 540 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

рН-метр.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см и растворы 1:1, 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, плотностью 0,91 г/см и раствор 1:1.

Фенолфталеин, спиртовой раствор 1 г/дм.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 50 г/дм.

Кислота аминоуксусная по ГОСТ 5860.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм свежеприготовленный.

Желатин по ГОСТ 11293*, раствор 5 г/дм свежеприготовленный: 0,5 г желатина добавляют к 100 см воды, нагретой до температуры (70±5) °С, и растворяют при постоянном перемешивании.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11293-89. - Примечание изготовителя базы данных.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенилфлуорон по ТУ 6-09-05-289 (используют препарат только розового цвета), спиртовой раствор 0,3 г/дм: 0,03 г фенилфлуорона помещают в стакан вместимостью 50 см, прибавляют 1 см раствора серной кислоты (1:1), тщательно растирают стеклянной палочкой до однородной массы. После этого приливают 20-25 см этилового спирта, хорошо перемешивают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, обмывают стакан спиртом, сливают в колбу, доливают раствор в колбе этиловым спиртом до метки и перемешивают.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см, раствор 0,1 моль/дм.

Буферный раствор с рН 1,6: 7,507 г аминоуксусной кислоты и 5,85 г хлористого натрия помещают в стакан вместимостью 200 см и растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. Затем к 38 см этого раствора добавляют 62 см раствора соляной кислоты и перемешивают. Полученный буферный раствор контролируют на рН-метре.

Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Олово по ГОСТ 860 марки 01.

Стандартный раствор олова: 0,1 г олова помещают в стакан вместимостью 100 см, растворяют при нагревании в 10 см серной кислоты, выпаривают раствор до появления белых паров, охлаждают, приливают 20 см раствора серной кислоты (1:4) и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки этим же раствором серной кислоты и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,0001 г олова.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 12,5 см гидроксида натрия и растворяют сначала при комнатной температуре, а затем при слабом нагревании. По окончании растворения раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента"), отбрасывая первые порции фильтрата.

2.3.2. Отбирают 20 см отфильтрованного раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, нейтрализуют раствором серной кислоты (1:1) по фенолфталеину, прибавляют 2 см раствора винной кислоты, нейтрализуют ее избыток раствором аммиака (1:1) (раствор розовеет от 1-2 капель), прибавляют 0,7 см раствора серной кислоты (1:1), 1 см раствора аскорбиновой кислоты и 2 см раствора желатина. После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают.

Непосредственно перед измерением оптической плотности в колбу добавляют 2 см раствора фенилфлуорона и 5 см буферного раствора, доливают водой до метки и перемешиваю

т.

2.3.3. Оптическую плотность раствора пробы измеряют через 5 мин при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

2.3.4. Раствор контрольного опыта готовят по пп.2.3.1, 2.3.2, используя вместо навески пробы навеску алюминия.

Массовую долю олова рассчитывают по градуировочному графику.

2.3.5. Построение градуировочного графика

В восемь конических колб вместимостью по 100 см помещают навески алюминия массой 0,5 г и после растворения навесок в 12,5 см раствора гидроксида натрия в семь из них последовательно отмеряют 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г олова. Затем переводят растворы в мерные колбы вместимостью по 250 см, доливают водой до метки, перемешивают и продолжают по пп.2.3.2, 2.3.3. Раствор, не содержащий олова, служит раствором контрольного опыта при построении градуировочного графика.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим массам олова строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю олова () в процентах вычисляют по формуле

,                                                        (1)