ГОСТ 11739.14-99 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения мышьяка (Переиздание)

     4 Фотометрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,002% до 0,02%)

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода, отделении мышьяка от других компонентов сплава отгонкой мышьяковистого водорода, образовании мышьяковомолибденовой гетерополикислоты, восстановлении ее до синей формы сернокислым гидразином в растворе серной кислоты 0,12-0,2 моль/дм и измерении оптической плотности раствора при длине волны 800 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Прибор для дистилляции мышьяка (рисунок 1).

1 - колба плоскодонная со шлифом вместимостью 50-100 см; 2 - трубка П-образная изогнутая диаметром 5 мм с оттянутым в капилляр концом, прикрепленная на шлифе к плоскодонной колбе 1; 3 - сосуд поглотительный - коническая пробирка вместимостью 10 см; 4 - трубка короткая стеклянная диаметром 6-7 мм

Рисунок 1

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см и раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см и растворы 1:5 и 1 моль/дм.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 1,5 г/дм.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, раствор 0,5 моль/дм: 4,2 г соли растворяют в 50 см воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.