4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода, отделении мышьяка от других компонентов сплава отгонкой мышьяковистого водорода, образовании мышьяковомолибденовой гетерополикислоты, восстановлении ее до синей формы сернокислым гидразином в растворе серной кислоты 0,12-0,2 моль/дм
и измерении оптической плотности раствора при длине волны 800 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Прибор для дистилляции мышьяка (рисунок 1).
1 - колба плоскодонная со шлифом вместимостью 50-100 см; 2 - трубка П-образная изогнутая диаметром 5 мм с оттянутым в капилляр концом, прикрепленная на шлифе к плоскодонной колбе 1; 3 - сосуд поглотительный - коническая пробирка вместимостью 10 см; 4 - трубка короткая стеклянная диаметром 6-7 мм
Рисунок 1
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см и раствор 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см и растворы 1:5 и 1 моль/дм.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 1,5 г/дм.
Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, раствор 0,5 моль/дм: 4,2 г соли растворяют в 50 см воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Олово двухлористое 2-водное [1] (приложение А), раствор 500 г/дм: 50 г двухлористого олова растворяют в 65 см соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
Калий йодистый по ГОСТ 4232 и раствор 150 г/дм. Хранят в склянке из темного стекла в защищенном от света месте.
Йод по ГОСТ 4159, раствор 2,5 г/дм: 0,25 г йода и 0,4 г йодистого калия помещают в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см, приливают 10 см воды, встряхивают до полного растворения йода, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла в защищенном от света месте.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 перекристаллизованный, раствор 10 г/дм: 1 г молибденовокислого аммония растворяют в 10 см воды, приливают 90 см раствора серной кислоты 1:5 и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Для перекристаллизации 250 г молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимостью 1 дм, приливают 400 см воды, нагревают до температуры (80±2)°С, растворяют при перемешивании стеклянной палочкой, добавляют аммиак до появления запаха и фильтруют горячий раствор через плотный фильтр ("синяя лента") в стакан, содержащий 300 см этилового спирта. Раствор охлаждают до температуры (10±2)°С и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор через фильтр средней плотности ("белая лента").
Кристаллы промывают три раза этиловым спиртом порциями по 30 см, после чего их равномерно распределяют на листе фильтровальной бумаги, прикрыв вторым листом бумаги, и высушивают на воздухе в течение 8-10 ч.
Смесь реактивов: 10 см раствора молибденовокислого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см раствора сернокислого гидразина, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед применением.
Натрий сернистокислый пиро по ГОСТ 11683, раствор 50 г/дм свежеприготовленный.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм. Готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
Цинк по ГОСТ 3640 марки ЦВ00.
