ГОСТ 11739.14-99

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения мышьяка

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of arsenic

МКС 77.120.10

ОКСТУ 1709

Дата введения 2000-09-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 16-99 от 8 октября 1999 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. N 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.14-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.14-82

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2002 г.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения мышьяка в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах при массовой доле мышьяка соответственно от 0,002% до 0,02% и от 0,002% до 0,04%.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1973-77 Ангидрид мышьяковистый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4159-79 Йод. Технические условия

ГОСТ 4201-79 Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5841-74 Реактивы. Гидразин сернокислый

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 11683-76 (ИСО 3627-76) Пиросульфит натрия технический. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20288-74 Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

     3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

     4 Фотометрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,002% до 0,02%)

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты в присутствии пероксида водорода, отделении мышьяка от других компонентов сплава отгонкой мышьяковистого водорода, образовании мышьяковомолибденовой гетерополикислоты, восстановлении ее до синей формы сернокислым гидразином в растворе серной кислоты 0,12-0,2 моль/дм и измерении оптической плотности раствора при длине волны 800 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Прибор для дистилляции мышьяка (рисунок 1).

1 - колба плоскодонная со шлифом вместимостью 50-100 см; 2 - трубка П-образная изогнутая диаметром 5 мм с оттянутым в капилляр концом, прикрепленная на шлифе к плоскодонной колбе 1; 3 - сосуд поглотительный - коническая пробирка вместимостью 10 см; 4 - трубка короткая стеклянная диаметром 6-7 мм

Рисунок 1

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см и раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см и растворы 1:5 и 1 моль/дм.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 1,5 г/дм.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, раствор 0,5 моль/дм: 4,2 г соли растворяют в 50 см воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Олово двухлористое 2-водное [1] (приложение А), раствор 500 г/дм: 50 г двухлористого олова растворяют в 65 см соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Калий йодистый по ГОСТ 4232 и раствор 150 г/дм. Хранят в склянке из темного стекла в защищенном от света месте.

Йод по ГОСТ 4159, раствор 2,5 г/дм: 0,25 г йода и 0,4 г йодистого калия помещают в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см, приливают 10 см воды, встряхивают до полного растворения йода, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла в защищенном от света месте.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 перекристаллизованный, раствор 10 г/дм: 1 г молибденовокислого аммония растворяют в 10 см воды, приливают 90 см раствора серной кислоты 1:5 и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Для перекристаллизации 250 г молибденовокислого аммония помещают в стакан вместимостью 1 дм, приливают 400 см воды, нагревают до температуры (80±2)°С, растворяют при перемешивании стеклянной палочкой, добавляют аммиак до появления запаха и фильтруют горячий раствор через плотный фильтр ("синяя лента") в стакан, содержащий 300 см этилового спирта. Раствор охлаждают до температуры (10±2)°С и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор через фильтр средней плотности ("белая лента").

Кристаллы промывают три раза этиловым спиртом порциями по 30 см, после чего их равномерно распределяют на листе фильтровальной бумаги, прикрыв вторым листом бумаги, и высушивают на воздухе в течение 8-10 ч.

Смесь реактивов: 10 см раствора молибденовокислого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см раствора сернокислого гидразина, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед применением.

Натрий сернистокислый пиро по ГОСТ 11683, раствор 50 г/дм свежеприготовленный.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм. Готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Цинк по ГОСТ 3640 марки ЦВ00.

Для очистки поверхности гранулы обрабатывают раствором соляной кислоты, промывают водой и хранят в бюксе с водой до момента применения.