Профессиональные справочные системы для специалистов
медицинской и фармацевтической промышленности


     ГОСТ 11739.7-99

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения кремния

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of silicon

МКС 77.120.10

ОКСТУ 1709

Дата введения 2000-03-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 15 от 28 мая 1999 г.)

За принятие проголосовали:     

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Грузия

Грузстандарт

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 6 сентября 1999 г. N 288-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.7-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.7-82

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2003 г.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле кремния от 0,02 до 1,0%), гравиметрический (при массовой доле кремния от 0,3 до 25,0%) и атомно-абсорбционные (при массовой доле кремния от 0,10 до 1,0% и от 1,0 до 25,0%) методы определения кремния.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 2062-77 Кислота бромисто-водородная. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4109-79 Бром. Технические условия

ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 9428-73 Кремний (IV) оксид. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 10931-74 Натрий молибденовокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 11069-2001 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 11683-76 (ИСО 3627-76) Пиросульфит натрия технический. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

     3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением:

3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

     4 Фотометрический метод определения кремния

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия в присутствии пероксида водорода, образовании желтой формы кремнемолибденовой кислоты при рН раствора (1,0±0,1), восстановлении ее аскорбиновой кислотой или 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислотой до синей формы кремнемолибденовой кислоты и измерении оптической плотности раствора при длине волны 810 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр.

Печь муфельная.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

рН-метр.

Вода бидистиллированная, хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, хранят в полиэтиленовой упаковке; раствор молярной концентрации 8 моль/дм, готовят и хранят в полиэтиленовой посуде: 320 г гидроокиси натрия помещают в сосуд вместимостью 1000 см, приливают осторожно, порциями, при охлаждении 800 см воды, после полного растворения охлаждают, доливают водой до 1000 см и перемешивают.

Молярную концентрацию раствора гидроокиси натрия устанавливают таким образом, чтобы 10,0 см раствора соответствовали (10,0±0,1) см раствора азотной кислоты молярной концентрации 8 моль/дм.

В коническую колбу вместимостью 250 см помещают 10,0 см раствора гидроокиси натрия, приливают 100 см воды, добавляют две капли индикатора метилового красного и титруют раствором азотной кислоты до перехода желтой окраски раствора в малиновую.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см, раствор молярной концентрации 8 моль/дм: 540 см азотной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Молярную концентрацию азотной кислоты устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см помещают 10,600 г безводного углекислого натрия, приливают 100 см воды, после полного растворения охлаждают, добавляют две капли индикатора метилового красного и титруют раствором азотной кислоты до перехода желтой окраски раствора в малиновую. Теоретический объем раствора азотной кислоты для указанного количества безводного углекислого натрия равен 25,0 см. В случае необходимости концентрацию раствора азотной кислоты регулируют добавлением воды или кислоты до достижения требуемой молярной концентрации.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, высушивают в сушильном шкафу при температуре (110±2)°С не менее 1 ч и хранят в эксикаторе или бюксе.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, раствор 1:99 и раствор молярной концентрации 4,4 моль/дм: 352 см соляной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Молярную концентрацию раствора соляной кислоты устанавливают таким образом, чтобы 20,0 см раствора соответствовали (11,0±0,1) см раствора гидроокиси натрия.

В коническую колбу вместимостью 250 см помещают 20,0 см раствора соляной кислоты, приливают до 100 см воды, добавляют две капли индикатора метилового красного и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 8 моль/дм до перехода малиновой окраски раствора в желтую.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см, раствор молярной концентрации 4 моль/дм: 225 см серной кислоты осторожно, тонкой струей при перемешивании и охлаждении приливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, содержащую 500 см воды, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Молярную концентрацию раствора серной кислоты устанавливают таким образом, чтобы 10,0 см раствора соответствовали (10,0±0,1) см раствора гидроокиси натрия.

В коническую колбу вместимостью 250 см помещают 10,0 см раствора серной кислоты, приливают до 100 см воды, добавляют две капли индикатора метилового красного и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 8 моль/дм до перехода малиновой окраски раствора в желтую.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм свежеприготовленный: 2 г аскорбиновой кислоты растворяют в воде, доводят объем до 100 см и перемешивают.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 200 г/дм.

Кислота сернистая, насыщенный раствор: готовят пропусканием в воду сернистого ангидрида до насыщения.