ГОСТ 11739.7-99

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения кремния

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of silicon

МКС 77.120.10

ОКСТУ 1709

Дата введения 2000-03-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО "Всероссийский институт легких сплавов" (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 "Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 15 от 28 мая 1999 г.)

За принятие проголосовали:     

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 6 сентября 1999 г. N 288-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.7-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.7-82

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июль 2003 г.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле кремния от 0,02 до 1,0%), гравиметрический (при массовой доле кремния от 0,3 до 25,0%) и атомно-абсорбционные (при массовой доле кремния от 0,10 до 1,0% и от 1,0 до 25,0%) методы определения кремния.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 2062-77 Кислота бромисто-водородная. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4109-79 Бром. Технические условия

ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия

ГОСТ 9428-73 Кремний (IV) оксид. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 10931-74 Натрий молибденовокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 11069-2001 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 11683-76 (ИСО 3627-76) Пиросульфит натрия технический. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

     3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением:

3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

     4 Фотометрический метод определения кремния

4.1 Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия в присутствии пероксида водорода, образовании желтой формы кремнемолибденовой кислоты при рН раствора (1,0±0,1), восстановлении ее аскорбиновой кислотой или 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислотой до синей формы кремнемолибденовой кислоты и измерении оптической плотности раствора при длине волны 810 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр.

Печь муфельная.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

рН-метр.

Вода бидистиллированная, хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, хранят в полиэтиленовой упаковке; раствор молярной концентрации 8 моль/дм, готовят и хранят в полиэтиленовой посуде: 320 г гидроокиси натрия помещают в сосуд вместимостью 1000 см, приливают осторожно, порциями, при охлаждении 800 см воды, после полного растворения охлаждают, доливают водой до 1000 см и перемешивают.

Молярную концентрацию раствора гидроокиси натрия устанавливают таким образом, чтобы 10,0 см раствора соответствовали (10,0±0,1) см раствора азотной кислоты молярной концентрации 8 моль/дм.

В коническую колбу вместимостью 250 см помещают 10,0 см раствора гидроокиси натрия, приливают 100 см воды, добавляют две капли индикатора метилового красного и титруют раствором азотной кислоты до перехода желтой окраски раствора в малиновую.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35-1,40 г/см, раствор молярной концентрации 8 моль/дм: 540 см азотной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Молярную концентрацию азотной кислоты устанавливают следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см помещают 10,600 г безводного углекислого натрия, приливают 100 см воды, после полного растворения охлаждают, добавляют две капли индикатора метилового красного и титруют раствором азотной кислоты до перехода желтой окраски раствора в малиновую. Теоретический объем раствора азотной кислоты для указанного количества безводного углекислого натрия равен 25,0 см. В случае необходимости концентрацию раствора азотной кислоты регулируют добавлением воды или кислоты до достижения требуемой молярной концентрации.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, высушивают в сушильном шкафу при температуре (110±2)°С не менее 1 ч и хранят в эксикаторе или бюксе.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см, раствор 1:99 и раствор молярной концентрации 4,4 моль/дм: 352 см соляной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Молярную концентрацию раствора соляной кислоты устанавливают таким образом, чтобы 20,0 см раствора соответствовали (11,0±0,1) см раствора гидроокиси натрия.

В коническую колбу вместимостью 250 см помещают 20,0 см раствора соляной кислоты, приливают до 100 см воды, добавляют две капли индикатора метилового красного и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 8 моль/дм до перехода малиновой окраски раствора в желтую.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84 г/см, раствор молярной концентрации 4 моль/дм: 225 см серной кислоты осторожно, тонкой струей при перемешивании и охлаждении приливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, содержащую 500 см воды, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Молярную концентрацию раствора серной кислоты устанавливают таким образом, чтобы 10,0 см раствора соответствовали (10,0±0,1) см раствора гидроокиси натрия.

В коническую колбу вместимостью 250 см помещают 10,0 см раствора серной кислоты, приливают до 100 см воды, добавляют две капли индикатора метилового красного и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 8 моль/дм до перехода малиновой окраски раствора в желтую.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм свежеприготовленный: 2 г аскорбиновой кислоты растворяют в воде, доводят объем до 100 см и перемешивают.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 200 г/дм.

Кислота сернистая, насыщенный раствор: готовят пропусканием в воду сернистого ангидрида до насыщения.