ГОСТ 11739.2-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бора

     

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА
С ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ ОТДЕЛЕНИЕМ

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в смеси серной, азотной, соляной кислот, разделении бора и алюминия на катионите, образовании голубого комплекса бора с 1,1'-диантримидом в концентрированной серной кислоте при температуре (100±2) °С и измерении оптической плотности раствора при длине волны 630 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Аппарат кварцевый для перегонки воды.

Колбы кварцевые конические с кварцевыми воздушными холодильниками.

Колонки кварцевые хроматографические.

Стаканы кварцевые.

Пробирки кварцевые с притертыми пробками.

Вода, дважды перегнанная в кварцевом аппарате (тридистиллят для приготовления растворов и проведения анализа); хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см и раствор 0,5 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см и растворы 1:3, 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см.

Смесь кислот: 2 части серной кислоты, 3 части соляной кислоты, 4 части азотной кислоты, 7,5 частей тридистиллята по объему.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, плотностью 0,91 г/см.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

1,1' -диантримид по ТУ 6-09-1508, раствор готовят по п.2.2.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Катионит КУ-2 по ГОСТ 20298.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 10 г/дм.

Бумага универсальная индикаторная по ТУ 6-09-1181.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Стандартные растворы бора

Растворы А и Б - по п.2.2.

Раствор В: 10 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором серной кислоты 0,5 моль/дм до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см раствора В содержит 0,000001 г б

ора.