2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, образовании голубого комплекса бора с 1,1'-диантримидом в концентрированной серной кислоте при температуре (100±2) °С и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 630 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Шкаф сушильный с терморегулятором.
Аппарат кварцевый для перегонки воды.
Пробирки кварцевые с притертыми пробками.
Вода, дважды перегнанная в кварцевом аппарате (тридистиллят для приготовления растворов и проведения анализа); хранят в полиэтиленовой посуде.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм. Раствор готовят и сохраняют в полиэтиленовой посуде.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см, свободная от следов азотной кислоты (проба кислоты в присутствии дифениламина не окрашивается в синий цвет) и раствор 0,5 моль/дм.
Дифениламин по ГОСТ 5825.
1,1'-диантримид по ТУ 6-09-1508, раствор: 0,10 г 1,1'-диантримида растворяют в 200 см серной кислоты в сухой склянке с притертой пробкой. Склянку предварительно сушат в сушильном шкафу при температуре 100-110 °С с последующим охлаждением.
Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Стандартные растворы бора.
Раствор А: 0,5715 г борной кислоты (х.ч. или ос.ч.) растворяют при нагревании в 500 см раствора серной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают тем же раствором серной кислоты до метки и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,0001 г бора.