ГОСТ 11739.2-90 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Методы определения бора

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, образовании голубого комплекса бора с 1,1'-диантримидом в концентрированной серной кислоте при температуре (100±2) °С и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 630 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Аппарат кварцевый для перегонки воды.

Пробирки кварцевые с притертыми пробками.

Вода, дважды перегнанная в кварцевом аппарате (тридистиллят для приготовления растворов и проведения анализа); хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм. Раствор готовят и сохраняют в полиэтиленовой посуде.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см, свободная от следов азотной кислоты (проба кислоты в присутствии дифениламина не окрашивается в синий цвет) и раствор 0,5 моль/дм.

Дифениламин по ГОСТ 5825.

1,1'-диантримид по ТУ 6-09-1508, раствор: 0,10 г 1,1'-диантримида растворяют в 200 см серной кислоты в сухой склянке с притертой пробкой. Склянку предварительно сушат в сушильном шкафу при температуре 100-110 °С с последующим охлаждением.

Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Стандартные растворы бора.

Раствор А: 0,5715 г борной кислоты (х.ч. или ос.ч.) растворяют при нагревании в 500 см раствора серной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают тем же раствором серной кислоты до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,0001 г бора.

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают раствором серной кислоты до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г бора.

Растворы хранят в полиэтиленовой пос

уде.

2.3. Подготовка к анализу

Перед проведением анализа приблизительно 1 г стружки пробы промывают два раза этиловым спиртом порциями по 25 см и высушивают в сушильном шкафу при температуре (105+5) °С в течение 15-20 мин.

2.4. Проведение анализа