ГОСТ 9853.22-96 Титан губчатый. Методы определения никеля

     5 Атомно-абсорбционный метод

5.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором с источником излучения спектральной линии никеля.

Аргон по ГОСТ 10157.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, 1,40 г/см, и разбавленная 1:1.

Титан губчатый марки ТГ-100 по ГОСТ 17746.

Никель марки Н22 по ГОСТ 849.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А: 0,1 г никеля растворяют в 15 см раствора соляной кислоты и 5 см раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании, выпаривают досуха. Затем прибавляют 10 см раствора соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Выпаривание повторяют еще раз при добавлении раствора соляной кислоты. Затем прибавляют 100 см раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор годен к применению в течение 3 мес.

1 см раствора А содержит 0,0001 г никеля.

Раствор Б: 5 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,000005 г ни

келя.

5.2 Порядок проведения измерений

5.2.1 Навеску пробы массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 70 см раствора соляной кислоты (1:1), колбу накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и ведут растворение при нагревании на электроплите, поддерживая объем раствора в колбе примерно 40 см добавлением того же раствора соляной кислоты.

После полного растворения навески добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски раствора и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см и перемешивают.

Для приготовления раствора контрольного опыта в коническую колбу вместимостью 100 см помещают 70 см раствора соляной кислоты (1:1), нагревают до кипения, прибавляют 3-4 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1-2 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. Измерение атомной абсорбции никеля проводят, как указано в таблице 2.

Таблица 2

На стадии атомизации подачу аргона прекращают.

Перед измерением атомной абсорбции растворов пробы и контрольного опыта проводят построение градуировочного графика или градуирование прибора, если он работает в автоматическом режиме.

5.2.2 Построение градуировочного графика

5.2.2.1 При массовой доле никеля от 0,001% до 0,003% в шесть конических колб вместимостью 100 см помещают по 1,0 г губчатого титана с массовой долей никеля менее 0,001% и проводят растворение, как указано в 5.2.1.

Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см, в пять из шести мерных колб добавляют 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации добавленного никеля 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 мкг/см.

Раствор шестой колбы является раствором титана.