5.1 Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым атомизатором с источником излучения спектральной линии никеля.
Аргон по ГОСТ 10157.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, 1,40 г/см
, и разбавленная 1:1.
Титан губчатый марки ТГ-100 по ГОСТ 17746.
Никель марки Н22 по ГОСТ 849.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: 0,1 г никеля растворяют в 15 см раствора соляной кислоты и 5 см
раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании, выпаривают досуха. Затем прибавляют 10 см
раствора соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Выпаривание повторяют еще раз при добавлении раствора соляной кислоты. Затем прибавляют 100 см
раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор годен к применению в течение 3 мес.
1 см раствора А содержит 0,0001 г никеля.
Раствор Б: 5 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,000005 г ни
келя.
5.2 Порядок проведения измерений
5.2.1 Навеску пробы массой 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 70 см
раствора соляной кислоты (1:1), колбу накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и ведут растворение при нагревании на электроплите, поддерживая объем раствора в колбе примерно 40 см
добавлением того же раствора соляной кислоты.
После полного растворения навески добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски раствора и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см и перемешивают.
Для приготовления раствора контрольного опыта в коническую колбу вместимостью 100 см помещают 70 см
раствора соляной кислоты (1:1), нагревают до кипения, прибавляют 3-4 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1-2 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают водой до метки и перемешивают. Измерение атомной абсорбции никеля проводят, как указано в таблице 2.
Таблица 2
Параметр | Значение |
Тип атомизации | Электротермический |
Ток лампы | 10,0 мА |
Длина волны | 232,0 нм |
Ширина щели прибора | 0,2 нм |
Температура сушки: | |
I стадии | 323-373 К |
II стадии | 373-573 К |
Время сушки: | |
I стадии | 5с |
II стадии | 10 с |
Температура озоления: | |
I стадии | 573-1273 К |
II стадии | 1273-1773 К |
Время озоления: | |
I стадии | 5с |
II стадии | 10 с |
Температура атомизации | 2273-2973 К |
Время атомизации | 2с |
Температура очистки | 2873 К |
Время очистки | 2с |
Скорость подачи аргона | 200 см |
На стадии атомизации подачу аргона прекращают.
Перед измерением атомной абсорбции растворов пробы и контрольного опыта проводят построение градуировочного графика или градуирование прибора, если он работает в автоматическом режиме.
5.2.2 Построение градуировочного графика
5.2.2.1 При массовой доле никеля от 0,001% до 0,003% в шесть конических колб вместимостью 100 см помещают по 1,0 г губчатого титана с массовой долей никеля менее 0,001% и проводят растворение, как указано в 5.2.1.
Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см, в пять из шести мерных колб добавляют 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см
стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации добавленного никеля 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 мкг/см
.
Раствор шестой колбы является раствором титана.