ГОСТ 9853.22-96 Титан губчатый. Методы определения никеля

     4 Экстракционно-фотометрический метод

4.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, 1,40 г/см, разбавленная 1:1.

Аммония тартрат (аммоний виннокислый) по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 200 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой концентрации 250 г/дм.

Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовый раствор массовой концентрации 10 г/дм.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Индикаторная бумага лакмусовая по действующему нормативному документу.

Никель марки Н22 по ГОСТ 849.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А: 0,2 г никеля растворяют в 15 см раствора соляной кислоты и 5 см раствора азотной кислоты (1:1) при нагревании, выпаривают досуха, затем прибавляют 10 см раствора соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Выпаривание повторяют еще раз при добавлении раствора соляной кислоты. Затем прибавляют 100 см раствора соляной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор годен к применению в течение 3 мес.

1 см раствора А содержит 0,0002 г никеля.

Раствор Б: 5 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г

 никеля.

4.2 Порядок проведения измерений

4.2.1 Навеску пробы массой 1,0 г (при массовой доле никеля от 0,005% до 0,05%) и массой 0,5 г (при массовой доле никеля свыше 0,05% до 0,15%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 40 см раствора серной кислоты и растворяют при нагревании. После полного растворения добавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и упаривают до появления паров серного ангидрида. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 5-10 см помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 10 см раствора тартрата аммония, разбавляют водой до 80 см, нейтрализуют раствором аммиака по лакмусовой бумаге до получения слабощелочной реакции. Раствор охлаждают, переносят в делительную воронку, прибавляют 3 см раствора диметилглиоксима, вводят 6 см хлороформа (приливают из бюретки) и встряхивают в течение 2 мин.

Раствор оставляют для расслаивания на 1-2 мин, затем хлороформный экстракт отделяют в сухую пробирку с притертой пробкой. Повторную экстракцию проводят в течение 1 мин, добавляя 5 см хлороформа. Экстракты объединяют, фильтруют через сухой бумажный фильтр и измеряют оптическую плотность при длине волны 360 нм толщиной поглощающего слоя 20 мм.

Раствором сравнения служит хлороформный экстракт контрольного опыта.

Массу никеля в пробе рассчитывают по градуировочному граф

ику.

4.2.2 Для построения градуировочного графика в семь стаканов вместимостью 300 см помещают 80 см воды, 10 см раствора тартрата аммония, 2-3 капли раствора аммиака. В шесть из семи стаканов помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г никеля.

Раствор седьмого стакана является раствором контрольного опыта. Раствор из стаканов поочередно переводят в делительную воронку и далее поступают, как указано в 4.2.1.