ГОСТ 9853.10-96
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТИТАН ГУБЧАТЫЙ
Метод определения ниобия и тантала
Sponge titanium. Method for determination of niobium and tantalum
МКС 77.120*
ОКСТУ 1709
_________________________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.
ОКС 77.120, 77.120.50 - Примечание изготовителя базы данных.
Дата введения 2000-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. N 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.10-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения ниобия (при массовой доле ниобия от 0,002% до 0,01%) и экстракционно-фотометрический метод определения тантала (при массовой доле тантала от 0,001% до 0,005%) в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Метод основан на отделении ниобия и тантала от титана и сопутствующих примесей двукратным осаждением ниобия и тантала танином в солянокислой среде, последующем сплавлении осадка с пиросульфатом калия, образовании в присутствии винной кислоты окрашенного в красный цвет комплексного соединения ниобия с цианформазаном-2 с последующим измерением оптической плотности раствора.
Тантал определяют путем экстракции бензолом комплексного соединения тантала с кристаллическим фиолетовым и последующего измерения оптической плотности экстракта.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4463-76 Натрий фтористый. Технические условия
ГОСТ 5712-78 Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия
ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия
ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3 Массовую долю ниобия и тантала определяют по двум навескам.
Спектрофотометр типа СФ-46 или фотометрический колориметр концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, 1:4, 1:9 и 1:49.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, 1,35-1,40 г/см
.
Кислота серная по ГОСТ 4204, 1,84 г/см
.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее X.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор массовых концентраций 200 и 40 г/дм.
Танин по Государственной фармакопее X, раствор массовых концентраций 30 и 10 г/дм, последний готовят растворением танина в 1000 см
раствора соляной кислоты (1:9).
Калия пиросульфат (калий пиросернокислый) по ГОСТ 7172.
Натрия фторид (натрий фтористый) по ГОСТ 4463, раствор массовой концентрации 50 г/дм.
Бензол по ГОСТ 5955.
Аммония гидрооксалата моногидрат (аммоний щавелевокислый) по ГОСТ 5712, раствор массовой концентрации 40 г/дм.
Цианформазан-2 по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 1 г/дм.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Кристаллический фиолетовый по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 2 г/дм.
Фильтры обеззоленные "красная лента" и "белая лента" по действующему нормативному документу.
Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динатриевой соли дигидрат (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм.
Государственные стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы ниобия.
Раствор А: 0,3575 г оксида ниобия (V) сплавляют с 7 г пиросульфата калия в платиновом тигле при температуре (793±25) К. Плав растворяют в 100 см раствора винной кислоты массовой концентрации 200 г/дм
, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают водой до метки и перемешивают. Годен к применению в течение месяца.
1 см раствора А содержит 0,0005 г ниобия.
Раствор Б: 2 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают раствором винной кислоты массовой концентрации 40 г/дм
до метки и перемешивают. Готовят перед применением.
1 см раствора Б содержит 0,00001 г ниобия.
Стандартные растворы тантала.
Раствор А: 0,1526 г оксида тантала (V) сплавляют с 5-6 г пиросульфата калия в платиновом тигле при температуре (793±25) К. Плав растворяют в 150 см раствора моногидрата гидрооксалата аммония при нагревании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
и доливают водой до метки. Раствор годен к применению в течение двух недель.
1 см раствора А содержит 0,0005 г тантала.
Раствор Б: 2 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см
, доливают раствором моногидрата гидрооксалата аммония до метки и перемешивают. Готовят перед применением.
1 см раствора Б содержит 0,000004 г тантала.
5.1 Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 500 см, приливают 100 см
раствора соляной кислоты (1:1). Стакан накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и ведут растворение при умеренном нагревании. Объем раствора поддерживают постоянным, периодически добавляя раствор соляной кислоты (1:1). После полного растворения навески в раствор приливают примерно 1 см
азотной кислоты до обесцвечивания раствора и кипятят до удаления оксидов азота, после чего добавляют 0,5 г аскорбиновой кислоты и раствор разбавляют водой примерно до 200 см
. В стакан с раствором помещают бумажную массу, приливают 100 см
раствора танина массовой концентрации 30 г/дм
, стакан накрывают часовым стеклом и кипятят раствор в течение 40-50 мин, после чего раствор охлаждают и оставляют на 7-8 ч для формирования осадка. Раствор с осадком фильтруют через беззольный фильтр средней плотности "белая лента" и 3-4 раза промывают раствором соляной кислоты (1:49). Фильтр с осадком переносят в платиновую чашку, помещают ее в холодную муфельную печь. Во время нагрева печи осадок высушивают, озоляют и затем прокаливают при температуре (1303±25) К.
Осадок осторожно при отключенной вентиляции вынимают из муфельной печи, добавляют 5-6 капель серной кислоты, 5 см фтористоводородной кислоты. Содержимое в платиновой чашке нагревают до выделения паров серной кислоты и далее упаривают до состояния влажного осадка. К остатку в чашке приливают 5 см
соляной кислоты (1:1) и нагревают в течение нескольких минут до растворения осадка. Раствор переносят в стакан, в котором проводилось первое осаждение, ополаскивают чашку небольшим количеством воды, протирают ее кусочком фильтровальной бумаги, который помещают в тот же стакан, и еще раз ополаскивают небольшим количеством воды. Промывные воды объединяют в стакане с основным раствором. К раствору приливают 100-150 см
раствора танина массовой концентрации 10 г/дм
, помещают фильтробумажную массу, вносят 0,25 г аскорбиновой кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и кипятят раствор около 1 ч. Снимают стакан с электроплитки, приливают к горячему раствору 50-70 см
раствора соляной кислоты (1:4), раствор охлаждают и оставляют на 3-4 ч.