БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»


ГОСТ 9391-80*
(СТ СЭВ 2947-81 и СТ СЭВ 2952-81)

Группа В59

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ

Методы определения пористости и микроструктуры

Sintered Hardmetals. Methods for determination of porosity and microstructure



Дата введения 1983-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 мая 1980 г. N 2191 срок действия установлен с 01.01.83 до 01.01.88**

_______________

** Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 9391-67

* ПЕРЕИЗДАНИЕ август 1985 г. с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1982 г.; Пост. N 3963 от 13.10.82 (ИУС 1-83)


Настоящий стандарт устанавливает методы определения пористости, свободного углерода и микроструктуры вольфрамовых, титано-вольфрамовых и титано-тантало-вольфрамовых твердых сплавов.

Символы и определения даны в обязательном приложении 1. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2947-81 и СТ СЭВ 2952-81.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОТБОР ОБРАЗЦОВ

1.1. Отбор образцов проводят в соответствии с ГОСТ 20559-75.

2. АППАРАТУРА

2.1. Металлографический микроскоп, позволяющий проводить наблюдения при требуемых увеличениях.

2.2. Оборудование для подготовки образцов для испытаний приведено в рекомендуемом приложении 2.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Образец, подготовленный для металлографического исследования, не должен иметь следов шлифования, полирования и выкрашивания структурных составляющих.

3.2. Рекомендуемый метод изготовления шлифов приводится в приложении 2.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Степень пористости для пор размером до 10 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении 100 или 200.

Характерный участок - участок, полностью представляющий исследуемую площадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы А по выбранному увеличению (черт.1, 2)*.

_______________

* См. бандероль.

Оценку проводят по соответствующей микрофотографии, указывая объемное процентное содержание пор, например, А 0,02; А 0,04.

4.1.1. Степень пористости для пор размером от 10 до 25 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении 100. Участок, полностью представляющий исследуемую площадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы Е (черт.1 справочного приложения 5). Оценку проводят, ссылаясь на соответствующую микрофотографию шкалы Е, например, Е 0,02, Е 0,06.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.1.2. Степень пористости для пор размером до 30 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении в 100.

Участок, полностью представляющий исследуемую площадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы В (черт.3). Оценку проводят ссылаясь на соответствующую микрофотографию шкалы В, указывая объемное процентное содержание пор, например, В 0,08; В 0,4.

4.1.3. Степень пористости для пор размером до 50 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении в 100.

Участок, полностью представляющий исследуемую площадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы (черт.4). Оценку проводят, ссылаясь на соответствующую микрофотографию шкалы , указывая объемное процентное содержание пор, например, 0,2; 0,4.

4.1.4. Если содержание пор не соответствует двум соседним микрофотографиям, различающимся объемным содержанием, то оценка дается как среднее арифметическое этих двух значений.

4.1.5. Если поры на исследуемой площади шлифа распределены неравномерно, определяются участки, отличающиеся от характерных.

4.1.5.1. Если оценку степени пористости проводили по шкалам А или Е, то поры размером свыше 25 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении до 100 по всей поверхности шлифа. Подсчитывают суммарную длину пор с указанием количества пор на единицу площади (1 см) и размера пор (мкм) по максимальной длине по диапазонам: 25-50 мкм, 51-75 мкм, 76-100 мкм, свыше 100 мкм. Например, 1 пора размером 25 мкм, 2 поры размером 80 мкм на площади 1 см.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.1.6. Поры размером свыше 50 мкм определяют просмотром нетравленной поверхности шлифа при увеличении от 50 до 100 на всей поверхности шлифа, если площадь шлифа меньше или равна 1 см.

Если шлиф имеет площадь более 1 см, то исследуется или вся поверхность шлифа или площадь в 1 см, прилегающая к рабочей части образца.

Подсчитывается суммарная длина пор с указанием количества пор на единицу площади (1 см) и размера пор (мкм) по максимальной длине по диапазонам: 51-75; 76-100 и свыше 100; например, 1 пора размером 55 мкм, 2 поры размером 80 мкм на площади 1 см. Микрофотография поры размером свыше 50 мкм приведена в справочном приложении 3 (черт.1).

4.2. Определение свободного углерода

4.2.1. Содержание свободного углерода определяют просмотром нетравленного шлифа при увеличении в 100 или 200. Характерный участок - участок, полностью представляющий исследуемую площадь шлифа, сравнивают с микрофотографиями шкалы С1 (черт.5, 6 приложения 2) или С2 (черт.1 справочного приложения 6). Количество свободного углерода оценивают по соответствующей микрофотографии шкалы С1 или С2, указывая объемное процентное содержание углерода.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2.2. Если содержание свободного углерода не соответствует двум соседним микрофотографиям, различающимся объемным содержанием, то оценка дается как среднее арифметическое этих двух значений.

4.2.3. Если содержание свободного углерода является неравномерным на исследуемой площади шлифа, то определяются участки, отличающиеся от характерного.

4.3. Выявление фазы типа

4.3.1. Для выявления фазы типа используют травление шлифа по режиму 1 (см. таблицу). Фаза типа может распределяться по периферии, в центре или по всей площади шлифа в форме "озерков", "кружев" или по границам раздела фаз. Микрофотографии шлифов с фазой типа приведены в справочном приложении 3 (черт.2, 3, 4). После травления всю площадь шлифа просматривают под микроскопом при небольшом увеличении (до 100), а если это необходимо, при увеличении до 1500 по диагонали не менее 10 полей зрения. Отмечают наличие, характер распределения и форму включения фазы типа .

Режим травле-
ния шлифов

Состав травителя и способ травления

Условия травления

Назначение травления

Действие травителя

Дополнительные данные

1

Свежеприготовленная смесь 20%-ных водных растворов железосинеродистого калия и гидроокиси калия или гидроокиси натрия в равных объемах

Температура

18-20 °С, продолжительность 2-3 с

Для выявления фазы типа

Фаза типа окрашивается в красновато-оранжевый цвет и окаймляется по границам, -фазы и -остаются светлыми

Окисная пленка легко стирается, поэтому шлиф после травления следует высушивать на фильтровальной бумаге

2

Насыщенный раствор хлорного железа в концентрированной соляной кислоте

Температура

18-20 °С, продолжительность 20-30 с

Для выявления -фазы в сплавах вольфрамовой группы

Вытравливается только -фаза, окрашиваясь в черный цвет. На другие фазы травитель не действует. На темном фоне -фазы видны светлые зерна -фазы

-

3

Свежеприготовленная смесь 20%-ных водных растворов железосинеродистого калия и гидроокиси калия или гидроокиси натрия в равных объемах

Температура

18-20 °С, продолжительность 2-3 мин для сплавов вольфрамовой группы и 3-4 мин для сплавов титано-вольфрамовой и титано-тантало-

вольфрамовой группы

Для выявления и определения величины зерна -фазы в сплавах вольфрамовой группы и величины зерна -фазы в сплавах титано-вольфрамовой и титано-тантало-вольфрамо-

вой групп

-фаза четко окаймляется по границам зерен, сохраняя естественную голубоватую окраску

Фаза типа вытравляется

-фаза остается светлой

-фаза окрашивается в желтый цвет

Для вольфрамо-

кобальтовых сплавов применяется после травления по режиму 2

4

Смесь концентрированных кислот плавиковой и азотной в соотношении 1:2

Температура

18-20 °С, продолжительность 15-20 мин

Для выявления -фазы в сплавах титано-вольфрамовой и титано-тантало-вольфрамо-

вой групп

-фаза окаймляется по границам зерен, но не окрашивается

-фаза вытравливается, окрашиваясь в черный цвет

Применяется только перед травлением по режиму 5

5

Окисление на воздухе при нагревании

Нагревание

в муфельной печи при температуре 450-500 °С, продолжительность 15 мин

Для выявления всех фаз в сплавах титано-вольфрамовой и титано-тантало-вольфрамо-

вой групп.

Для определения величины зерна -фазы на части шлифа, травленной по режимам 4 и 5, и -фазы на части шлифа, травленной по режиму 5

-фаза окрашивается в оранжевый цвет.

-фаза остается светлой.

-фаза окаймляется по границам, окрашиваясь в зеленоватый или темно-коричневый цвет

Нагрев в муфеле до появления на шлифе желтой пленки


Примечание. При других температурных условиях продолжительность травления дополнительно уточняется исследователем.

4.4. Выявление -фазы (связующей фазы)

4.4.1. -фазу определяют на нетравленном шлифе или после травления по режиму 1 (см. таблицу). Исследование шлифа проводят при увеличении 1250-1500, просматривая не менее 10 полей зрения в различных участках шлифа. Отмечают характер распределения -фазы (равномерное или неравномерное), число участков скоплений и их размер в 10 полях зрения (справочное приложение 3, черт.5, 6). Скоплением -фазы считают участок, наибольшая ширина которого не менее, чем в 5 раз превышает максимальную ширину прослоек равномерно распределенной -фазы.

4.5. Выявление и оценка размера зерна -фазы (карбида вольфрама)

4.5.1. Для выявления -фазы в сплавах вольфрамовой группы проводят травление по режиму 2, а затем, после промывки водой, по режиму 3 (см. таблицу). Микрофотографии травленных шлифов приведены в справочном приложении 3 (черт.7-10). Травленные шлифы мелко-, средне- и крупнозернистых сплавов исследуют при увеличении 1250-1500, особо крупнозернистых при увеличении 400-500.

4.5.2. Для выявления -фазы в титано-вольфрамовых и титано-тантало-вольфрамовых сплавах производят травление по режиму 5. Микрофотографии шлифов, травленных по режиму 5, приведены в справочном приложении 3 (черт.11, 12).

4.5.3. Оценку размера зерна -фазы проводят точечным методом или по эталонным фотографиям (черт.1, 2, 3 справочного приложения 7) в наиболее характерных участках шлифа, просматривая при этом не менее 10 полей зрения. Оценку размера зерна -фазы точечным методом проводят при помощи окулярной сетки или линейки 1:100, определяя размеры наибольших сторон сечений зерен, попадающих в узлы сетки. Измерение проводят не менее чем для 100 сечений зерен для мелко- и среднезернистых сплавов (черт.7, 8 справочного приложения 3); для 200 сечений зерен - для крупнозернистых (черт.9 справочного приложения 3) и для 300 сечений зерен - для особокрупнозернистых сплавов (черт.10 справочного приложения 3) с разделением их по размерным классам зернистости.

Класс зернистости соответствует размеру сечения зерен карбидных фаз (с допускаемым отклонением ±0,5 мкм).

Класс зернистости

Размер сечения зерен

1

0,5-1,5 мкм

2

Св. 1,5 до 2,5 мкм

3

Св. 2,5 до 3,5 мкм

4 и т.д.

Св. 3,5 мкм и т.д.


Размер зерна -фазы по эталонным фотографиям определяют сравнением участка, полностью представляющего исследуемую площадь шлифа, с микрофотографиями (черт.1, 2, 3 справочного приложения 7) и оценивают как -фаза мелкозернистая, среднезернистая и крупнозернистая.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.6. Выявление и оценка размера зерна -фазы

4.6.1. Для оценки размера зерна -фазы в сплавах титано-вольфрамовой и титано-тантало-вольфрамовой группы травление шлифа может быть выполнено двумя способами.