Профессиональное решение для специалистов
строительной отрасли


ГОСТ 6689.20-92

Группа В59

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения свинца

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of lead



ОКСТУ 1709     

Дата введения 1993-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.Н.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.20-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, раздела

ГОСТ 8.315-91

2.4.3; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3

ГОСТ 492-73

Вводная часть

ГОСТ 596-89

2.2

ГОСТ 2062-77

4.2; 5.2

ГОСТ 3117-78

2.2

ГОСТ 3118-77

4.2; 5.2

ГОСТ 3760-79

4.2; 5.2

ГОСТ 3778-77

2.2; 4.2; 5.2

ГОСТ 4109-78*

4.2; 5.2

_______________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 4109-79. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 4147-74

4.2; 5.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 4207-75

2.2

ГОСТ 4233-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2; 4.2; 5.2

ГОСТ 4658-73

4.2

ГОСТ 6552-80

4.2

ГОСТ 6563-75

3.2

ГОСТ 6689.1-92

Разд.1

ГОСТ 9293-74

4.2

ГОСТ 10484-78

5.2

ГОСТ 10652-73

2.2

ГОСТ 10929-76

5.2

ГОСТ 18300-87

2.2, 3.2

ГОСТ 19241-80

Вводная часть

ГОСТ 25086-87

Разд.1; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3



Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплексонометрический и электрогравиметрический методы определения свинца (при массовой доле свинца от 1,0 до 2,5%), полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,002 до 0,1%) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,002 до 0,02%; от 0,02 до 0,1% и от 1 до 2,5%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - Примечание изготовителя базы данных.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

2.1. Сущность метода

Метод основан на комплексонометрическом титровании свинца при рН 5,5-6,0 в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора после выделения сернокислого свинца и растворении последнего в растворе уксуснокислого аммония.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:50.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 250 г/дм.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Свинец металлический марки С0 по ГОСТ 3778*.

______________

* На территории Российской Федерации действует  ГОСТ 3778-98, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


Ксиленоловый оранжевый в смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100, тщательно растертый.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий сернистый по ГОСТ 596, раствор 20 г/дм.

Этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусный кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм:

9,305 г трилона Б растворяют в 500 см воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.

Установка массовой концентрации раствора трилона Б.

Навеску свинца массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 15 см азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 40 см серной кислоты (1:1), упаривают до обильного выделения белого дыма серной кислоты, охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь упаривают до белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 150 см воды, нагревают до кипения, вновь охлаждают, добавляют 40 см этилового спирта и оставляют на 4 ч. Далее анализ ведут, как указано в п.2.3.

Массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в граммах свинца на 1 см раствора, вычисляется по формуле

,


где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.

2.3. Проведение анализа

Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 15 см азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава ополаскивают стекло или пластинку и стенки стакана водой, добавляют 40 см серной кислоты (1:1) и упаривают до обильного выделения белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана ополаскивают водой и вновь упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 150 см воды, нагревают до растворения солей и охлаждают. Добавляют 40 смэтилового спирта и оставляют стоять на 4 ч.

Выделившийся осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр, стакан и осадок промывают серной кислотой (1:50) до полного удаления ионов меди в промывных водах (проба с железистосинеродистым калием), а затем 2-3 раза водой. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором велось осаждение, приливают 30 см раствора уксуснокислого аммония и тщательно размельчают фильтр стеклянной палочкой. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают и выдерживают при температуре, близкой к температуре кипения в течение 20 мин. Затем разбавляют водой до 150 см и еще нагревают в течение 10 мин.

Раствор охлаждают, добавляют на кончике шпателя смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и медленно титруют раствором Б трилона до перехода фиолетовой окраски в желтую

.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле

,


где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;

- массовая концентрация раствора трилона Б по свинцу, г/см;

- масса навески, г.
    

2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля свинца, %

Допускаемые расхождения, %



От 0,002  до 0,005 включ.

0,0008

0,001

Св. 0,005  "  0,010      "

0,001

0,001

 "   0,010  "  0,025       "

0,002

0,003

 "   0,025  "  0,05         "

0,004

0,006

 "  0,05    "  0,1            "

0,005

0,007

От 1,0  до  2,5            "

0,08

0,1