ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого мышьяковомолибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином до мышьяковомолибденовой сини. Метод включает отделение мышьяка от основных компонентов сплавов соосаждением с гидроокисью железа с последующей экстракцией в виде йодида мышьяка (III) четыреххлористым углеродом и реэкстракцией его водой.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1и 1:3.

Смесь кислот для растворения: концентрированные азотная и соляная кислоты в соотношении 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4 и 3 моль/дм раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Калий йодистый по ГОСТ 4332, раствор в концентрированной соляной кислоте: 1 г йодистого калия растворяют в 60 см концентрированной соляной кислоты; готовят в день применения.

Промывной раствор: три части раствора йодистого калия смешивают с одной частью воды.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1,5 г/дм.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дм в 3 моль/дм растворе серной кислоты; готовят из перекристаллизованного препарата. Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят по ГОСТ 6689.7.

Смесь реакционная: к 50 см раствора молибденовокислого аммония прибавляют 5 см раствора сернокислого гидразина и доливают водой до объема 100 см; готовят в день применения.

Квасцы железоаммонийные по НТД, раствор 100 г/дм.

10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см воды и 5 см концентрированной азотной кислоты, раствор фильтруют и разбавляют водой до 100 см.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм.

Фенолфталеин, раствор 10 г/дм в этиловом спирте.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Ангидрид мышьяковистый.

Стандартные растворы мышьяка.

Раствор А: 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 10 см раствора гидроокиси натрия, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см, нейтрализуют по фенолфталеину соляной кислотой (1:3) и доливают водой до метки.